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二氧化钛是一种应用非常广泛的无机氧化物材料,在化工、环保、能源、电子等领域应用广泛;二氧化钛的优异特性使得二氧化钛的合成、性能和应用成为经久不衰的研究热点。
鉴于氯化法高昂的成本、对设备的特殊要求和硫酸法严重的污染;本论文选择很具发展潜力的四氯化钛水解法制备二氧化钛,此方法污染较轻,不需要特殊的设备,操作简单易控,容易扩大生产。
本文通过大量文献的阅读,在前人工作的基础上,主要做了以下几个方面的探索:
(1)改进原有的四氯化钛热水解法,通过通入一定量的氨气,于室温下(30~60℃)分别制备了金红石和锐钛矿型的二氧化钛;通过加入适量的表面活性剂PEG来改善反应微环境,制得了粒径分布在150~500nm,平均粒径约350nm的二氧化钛粉体;纯度为99.90%。并研究了液相中形成不同晶型二氧化钛的机理。
(2)用四氯化钛自生晶种水解合成纳米二氧化钛,在最佳工艺参数下制备的二氧化钛粒径约10~30nm,分散性好,球状,金红石相含量为27%。用亚甲基蓝的光催化降解研究了该二氧化钛的光催化活性,结果表明:对亚甲基蓝的光催化降解在100 min内可达95%以上,具有较高的光催化活性。
(3)用新型“水解-乳液”法制备了介孔二氧化钛粉体。与水不互溶或部分互溶的醇和水的混合液,在均匀搅拌下形成乳液,加入表面活性剂作为模板剂制备了各种不同形貌的介孔二氧化钛粉体。通过实验条件的控制可以有效的控制介孔二氧化钛的比表面积和孔径大小。
(4)在实验室小试的基础上,对四氯化钛自生晶种水解合成纳米二氧化钛和新型“水解-乳液”法制备介孔二氧化钛粉体进行了扩大实验。结合扩大实验设备和实验结果对影响产品性能的因素作了分析。