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固体聚合物电解质(SPE)水电解技术，因其具有高效率、无污染等特点，在能源、环保等方面具有非常广泛的用途和发展前景。其中，质子交换膜的制备研究，对SPE水电解的技术进步具有很好的推动作用。 采用氯磺酸(Cl-SO3H)磺化法进行了磺化聚醚醚酮(SPEEK)的合成研究，研究了体系的反应温度、反应时间，以及Cl-SO3H与PEEK的摩尔比等因素对SPEEK磺化度的影响;优化的合成SPEEK条件为:反应温度为25℃，反应时间为8h，Cl-SO3H与PEEK的摩尔比为1.2∶1，产物磺化度为58％。利用傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和交流阻抗(EIS)，以及溶解法、干湿称重法、芬顿法等对制得的SPEEK产物、SPEEK膜材进行了测试分析;结果表明:将磺酸基团成功的引入到SPEEK侧链上，改性后的SPEEK具有良好的热稳定性，在N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)等溶剂中皆具有较好的溶解性及成膜性;SPEEK膜具有较好的吸水率、尺寸稳定性，以及抗氧化稳定性;SPEEK膜的断面结构致密，并且膜表面具有较好的表面光洁度，在1×1μm2的扫描范围内膜的均方根粗糙度达1.66nm;SPEEK膜基本上属于无定形聚合物，结晶度仅为0.50％;磺化度58％的SPEEK膜的质子电导率达0.05S·cm-1。 采用不同分子量、掺量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，进行了SPEEK/PVP复合膜材的制备研究。采用FT-IR、TGA、SEM和EIS，以及干湿称重法、芬顿法等对SPEEK/PVP复合膜材进行了测试分析;SPEEK/PVP复合膜图谱中含有PVP明显的特征吸收峰，同时复合膜具有良好的热稳定性;当SPEEK与PVP的质量比为1∶1时，制得的复合膜横断面结构更致密;SPEEK/PVP复合膜具有良好的吸水率、尺寸稳定性及抗氧化稳定性;复合膜的质子电导率为0.06S·cm-1，更加接近Nafion117膜。通过引入适量的PVP，SPEEK基膜的综合性能进一步提高，尤其是复合膜的尺寸稳定性和抗氧化稳定性相比较于单一SPEEK膜具有明显的优势，并且与Nafion117膜相当。复合膜中PVP的作用机理分析表明:PVP与SPEEK具有很好的相容性，PVP对成膜有增稳作用，且有利于提高膜材的吸水性与质子电导率。 本文成功制备了SPEEK、SPEEK/PVP膜材，它们均具有良好的使用性能及一定的实用价值。此外，SPEEK/PVP复合制备质子交换膜材的相关研究，未见文献报道。