【摘 要】
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本文以3,3′,4,4′一二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4′一二氨基二苯基甲烷(MDA)为主要原料,利用溶液聚合法,合成了聚酰亚胺前驱体粉末,最
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本文以3,3′,4,4′一二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4′一二氨基二苯基甲烷(MDA)为主要原料,利用溶液聚合法,合成了聚酰亚胺前驱体粉末,最后采用两步法制备了一种新型的聚酰亚胺泡沫材料,并利用铝蜂窝和自制的碳纤维蜂窝对其增强,得到了蜂窝增强聚酰亚胺泡沫材料。采用傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR)对BTDA酯化产物、BPDA酯化物和聚酰亚胺前驱体粉末的结构进行了分析。通过扫描电镜(SEM)对聚酰亚胺前驱体粉末结构进行观察,可知BTDA与BPDA不同摩尔配比合成的聚酰亚胺前驱体粉末以微球的形式存在,微球的粒径尺寸均在0.5μm-40μm之间。对聚酰亚胺前驱体粉末的TGA曲线进行分析,确定聚酰亚胺前驱体粉末的发泡温度在100~250℃范围内。对聚酰亚胺前驱体粉末进行DSC测定,运用Ozawa法进行动力学计算,得到三个阶段的动力学参数,三个阶段的活化能(Ea)分别是2.5 KJ/mol、17.0 KJ/mol和35.3 KJ/mol,指前因子(A)分别是15125、2289和1203。研究了不同BTDA与BPDA用量对聚酰亚胺泡沫材料性能的影响。利用FT-IR、SEM、热失重分析仪(TGA)、动态热力学性能分析仪(DMA)、极限氧指数仪(LOI)、微机控制电子万能试验机、DR-1导热系数测定仪对聚酰亚胺泡沫的结构和性能进行表征。得出以下结论:BTDA与BPDA摩尔比7:3所得的聚酰亚胺泡沫的泡孔结构均匀,尺寸较小、50%压缩强度最大、导热系数最小和隔热性能最好。BTDA与BPDA不同摩尔比制备的聚酰亚胺泡沫,聚酰亚胺泡沫失重5wt%的分解温度均在400℃以上,玻璃转化温度在257℃左右,极限氧指数都在40%以上。采用铝蜂窝制备的铝蜂窝增强聚酰亚胺泡沫材料,通过微机控制电子万能实验机、DR-1导热系数测定仪、极限氧指数仪进行一系列的测试和研究,研究表明:铝蜂窝增强聚酰亚胺泡沫泡沫材料与纯聚酰亚胺泡沫相比,50%压缩强度至少增大了350%,使用的蜂窝孔格边长越小,对聚酰亚胺泡沫增强的效果越明显;铝蜂窝增强聚酰亚胺泡沫材料比纯聚酰亚胺泡沫,在隔热性能上有所下降,但在阻燃性方面没有发生变化。采用自制的碳纤维蜂窝制备的碳纤维蜂窝增强聚酰亚胺泡沫材料,与纯聚酰亚胺泡沫在压缩强度、隔热性、阻燃性方面进行了比较,通过比较可知:在压缩强度方面,碳纤维蜂窝增强聚酰亚胺泡沫材料比纯的聚酰亚胺泡沫50%压缩强度几乎增大了300%,同时,增强后的泡沫材料比纯聚酰亚胺泡沫,在隔热性、阻燃性方面更加优异。
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