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茶叶具有丰富的营养成分,我国一直与多个国家和地区有贸易往来。由于欧盟、日本等发达国家和地区对茶叶中农药残留的限制越来越严格,中国茶叶出口也受到极大的影响。而目前我国的农药残留分析水平和检测技术相对滞后,国家标准法的前处理操作复杂,花费时间较长,提取净化过程需使用较多有机试剂,检测仪器较为昂贵且不具有普遍性。因此本论文以茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯为研究对象,对茶叶样品的前处理方法及检测技术进行研究,以满足不同阶层实验室对茶叶中两种农药残留的检测需求。本课题主要研究结果如下:研究多壁碳纳米管-分散固相萃取的前处理方法。以两种农药回收率为评价指标,利用单因素试验和正交试验对提取溶剂、料液比、PSA和MWCNTs的用量进行优化。结果表明:最佳前处理条件为乙腈(1%乙酸)作为提取溶剂,料液比为1:4,PSA用量为150 mg,多壁碳纳米管用量为250 mg。对优化好的前处理条件采用绿茶、青茶、黑茶三类不同发酵类茶叶进行方法适用性验证,测定两种农药回收率均在92.50%~104.17%之间,表明该方法适用于三类茶叶中两种农药残留的检测。本论文在国家标准(GB/T 23204-2008)的基础上对气相色谱-质谱法的仪器条件进行优化,结合多壁碳纳米管-分散固相萃取的前处理方法进行方法学验证。通过空白茶叶样品基质加标制作校正曲线,降低了基质干扰,两种农药在0.02μg/mL~1μg/mL线性范围良好,检出限为0.004 mg/kg~0.010 mg/kg,定量限为0.016 mg/kg~0.038mg/kg,在3种加标浓度下,回收率为90.74%~99.58%,RSD为1.61%~5.41%,满足茶叶中农药残留检测要求。本论文参照相关文献建立了以多壁碳纳米管-分散固相萃取为前处理手段的气相色谱分析方法。经方法学验证:两种农药在0.02μg/mL~1μg/mL线性范围良好,r﹥0.999,检出限为0.008 mg/kg~0.014 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg~0.042 mg/kg,在3种加标浓度下,回收率为85.03%~93.03%,RSD为1.01%~5.90%,表明该分析方法分离效果良好、结果准确可靠。通过对本文研究的多壁碳纳米管-分散固相萃取/GC-MS法、多壁碳纳米管-分散固相萃取/GC法与国标法进行比较得出,采用多壁碳纳米管-分散固相萃取为前处理的GC-MS法具有省时、有机溶剂用量少、操作简单、成本低、分析时间快、检出限低、灵敏度高等优点;新建的GC法与国标法相比,线性范围、检出限定量限、回收率均达到国家标准的检测要求,且该方法的稳定性好、仪器价格便宜、普及度高,适用于基层实验室的推广。