【摘 要】
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该论文研究了用水提取,固相萃取法纯化、富集生物样品中氟乙酸钠的样品前处理方法,用离子色谱作为监控固相萃取回收率的手段.采用C18固相萃取柱和SAX阴离子交换柱两种不同的
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该论文研究了用水提取,固相萃取法纯化、富集生物样品中氟乙酸钠的样品前处理方法,用离子色谱作为监控固相萃取回收率的手段.采用C18固相萃取柱和SAX阴离子交换柱两种不同的原理的固相萃取法,C18固相萃取柱不保留氟乙酸钠,用来除去检材中大部分有机干扰成分,C18固相萃取柱萃取氟乙酸钠回收率达98~108％,血样中的回收率在85%以上;SAX阴离子交换柱则保留氟乙酸根离子,用小体积的洗脱液洗脱而使样品富集,能够同时净化和富集氟乙酸钠.通过对固相萃取条件的优化,取得良好的萃取效果,用1.5mL的0.5mol/L的盐酸做洗脱液,回收率为91%以上,富集倍数可达25倍,最低能够检测0.001mg/L的氟乙酸钠溶液,血样中最低能够检测到0.5mg/L,全程回收率在80%以上该论文建立了用离子色谱测定生物样品中氟乙酸钠含量的方法.在0.2mL血液样品中加入1mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白质沉降后取上层清液经0.45μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析.用Dionex600离子色谱仪,配合电导检测器,Dionex Ion Pac AS11阴离子交换色谱柱(结合相应的AG1 1保护柱),以2.0mmol/L的Na2B4O7溶液为淋洗液,25μL定量进样环,测定生物样品中的氟乙酸钠,在0.10~10.0μg/mL浓度范围内峰面积和质量浓度呈良好的线性范围(r<2>=0.9978),方法的检测限为0.05ug/mL,实际测定了血液样品的氟乙酸钠,平均全程回收率在85%以上.该法也可用于食物和生物检材中氟乙酸钠的测定.该研究还对毛细管电泳测定氟乙酸钠的方法进行了初步研究.
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