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纳米晶软磁材料具有重要的基础研究意义和广泛的应用前景，在世界范围内受到了广泛的关注。用非晶晶化法制备的纳米晶软磁材料，由于其小的晶粒尺寸和纳米晶粒之间的交换耦合，使合金的宏观磁晶各向异性能被铁磁交换长度范围内的所有纳米晶粒所平均，从而显著下降，由此表现出优异的软磁性能。本论文工作通过对制备方式、掺杂、热处理及化学腐蚀氧化手段对Fe-M-Nb-B（M=Co,Ge）纳米晶软磁材料的成份、微结构等进行调控，获得较好的软磁性能并对其磁性及磁化机制进行了研究。本论文工作包括以下几个方面：
1、Fe-Co-Nb-B纳米晶合金的晶化及磁性研究
利用Kissinger方程及JMA结晶动力学理论对Fe-Co-Nb-B非晶合金的初始晶化过程进行了研究。Co的加入有降低初级晶化温度的作用，降低的幅度随Co含量的增加而增加。Fe-Co-Nb-B非晶合金的晶化激活能在1.7eV/atom～3.4eV/atom之间。初级晶化过程中反映晶粒形核和生长的Avrami指数n对各种Co含量的Fe-Co-Nb-B纳米晶合金都在1.5～2.0之间，反映出晶化属于从小尺寸开始的各种形状的生长和随时间减少的成核率。
Fe-Co-Nb-B纳米晶合金仍具有较好的软磁性能。掺Co后，在初级晶化过程中，部分Co原子与Fe原子一起以α-FeCo晶粒析出，而另一部分Co原子存留于剩余的非晶相中。实验结果表明，加钴以后，纳米晶粒和非晶基体的居里温度都得到了提高，这对纳米晶粒之间的铁磁交换耦合有重要的作用。加钴以后，在提高材料的饱和磁化强度的同时，也由于钴的较高的磁晶各向异性，使样品的矫顽力随含钴量的增加而上升。
在低频弱磁场下，Fe-Co-Nb-B纳米晶合金的磁谱曲线为弛豫型的。在改变外场大小时，磁谱曲线的实部变化平稳，但虚部随频率的变化却揭示出Fe-Co-Nb-B纳米晶合金的磁化过程包含了畴壁振动和畴壁突破钉扎作不可逆位移这两种弛豫过程。
损耗是磁性材料应用的重要参量，我们利用列格公式和约旦分离，对Fe-CO-Nb-B纳米晶合金在低频弱磁场下的损耗进行了分离。发现从非晶晶化到纳米晶，磁滞损耗有了明显的减小，涡流损耗基本不变，而剩余损耗有所增加。
2、腐蚀氧化对Fe—Co—Nb—B纳米晶合金磁性的影响
通过在化学腐蚀液中腐蚀和氧化，以期提高晶界电阻，从而提高材料在交变场下的弛豫频率。经腐蚀氧化后的样品，其饱和磁化强度都有一定程度的下降，而矫顽力有小幅上升。其交流磁性从磁谱曲线上可以看到，磁导率实部μ’随腐蚀时间而大幅度下降，而弛豫频率f<,0>却大幅度提高。总的说来，乘积f<,0>μ’随腐蚀时间而升高，与未腐蚀的样品相比有所增加。可以认为，腐蚀氧化处理后提高了晶界的电阻。
3、Fe—Ge—Nb—B纳米晶的磁性研究
掺Ge的Fe—Nb—B纳米晶合金的磁性比较复杂，随退火温度的不同而有很大的不同。在973K对快淬Fe<,83-x>Ge<,x>Nb<,10>B<,7>非晶条带退火后，Fe<,80>Ge<,3>Nb<,10>B<,7>的样品中出现有磁性较硬的Fe<,3>Ge相，磁滞回线也变为蜂腰型。差热分析结果表明，在α—Fe晶化完成后，在960K附近还有一与Fe<,3>Ge结晶相应的放热峰。这是非晶相中的Fe与Ge形成的中间相。如果我们把Nb完全用Ge来替换，在样品Fe<,73B<,7>中，则在720K处就可以观察到有Fe<,3>Ge相生成。由于生成的Fe<,3>Ge晶粒大小约有100纳米，超出了铁磁交换作用长度，晶粒间的磁晶各向异性不再相互抵消导致了磁性的显著硬化。
4、机械合金化制备的Fe-Co-Nb-B纳米晶合金的磁性
利用摆振式高能球磨机用机械合金化的方法制备了Fe-Co-Nb-B纳米晶合金。晶粒尺寸在7nm左右，微观应力丰富。与非晶晶化方法制备相比，机械合金化制备的纳米晶合金软磁性能较差，饱和磁化强度更低而矫顽力更高，近似可以看作是单畴颗粒的聚集体。而机械合金化制备的样品，磁导率约为16，弛豫频率在773K退火和在1073K退火相差3倍。高温退火时弛豫频率的降低源于晶粒的长大，强的涡流效应使磁导率在较低的频率就很快下降了。找到适当的低温固结方式能避免压型烧结带来的软磁性能的下降。