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轻烃主要是指C15以前的气、液态烃类物质。在油气勘探中,传统的氯仿沥青“A”抽提法常使C15以下的轻烃损失掉,无法准确获取烃源岩中烃类物质的全部信息和量化特征,不利于油气源的对比研究和资源评价;目前普遍使用的热蒸发法,优点在于需要量少,操作简便,分析快速,缺点是受岩石中粘土矿物的干扰较大,分析结果不能保证一致性和重现性,且无法解决分析和存放过程中轻烃损失。针对以上不足,现已经发展了几种烃源岩轻烃分析技术,主要有C1~C5气态烃定量分析技术,包括岩石顶空气、岩屑气、酸解气,采用外标法进行定量:C6~C15液态烃的定量分析技术,采用低沸点溶剂密封抽提法提取,多元内标法实现色谱定量,由于各轻烃组分分析地质意义不同,目前只是对相应的组分做对应的测试分析,未能实现同一岩石样品整个轻烃的收集和分析。
为了进行烃源岩样品中轻烃的完全富集分析,本实验根据以上原理,将烃源岩样品分两部分进行轻烃分析。先采用切削搅拌真空脱气法进行脱附气处理,排水取气后进行脱附气C1~C5色谱定量分析,脱气后的残渣干燥后进行酸解处理,岩石酸解气收集后进行C1~C5色谱定量分析;另取一份样品,加入低沸点溶剂后再加入内标物质,振荡密封抽提后低温冷冻过滤,滤液密封浓缩至一定体积进行C6~C15色谱定量分析,并进一步对使用低沸点溶剂密封抽提法进行C6~C15液态烃分析的回收率实验进行了讨论,完善并建立了一套完整的烃源岩中C1~C15轻烃定量分析方法。主要内容有:
1、根据岩石物理态脱附烃的特点,研制了顶空气、岩屑气组合脱气制备装置,进行了毛细管气相色谱法对烃源岩中物理态吸附烃(顶空轻烃、岩屑轻烃)的定量分析方法的研究。讨论了分析柱的优化和定量分析等问题。实验证明,该套脱气分析方法灵敏、快速、精密度好,适用于烃源岩石脱附气轻烃的分析。
2、在前人工作的基础上改进了用于含少量组分的脱附气残渣样品的酸解烃脱气制备装置,通过一系列条件试验,确定了在改进后装置下酸解脱气过程中最佳的样品粒度、盐酸浓度、反应时间等条件。通过平行性试验和准确性试验,证明该酸解脱气装置所得到的数据可靠,结果符合要求。建立了毛细管气相色谱法对岩石脱附气残渣中化学吸附态轻烃(酸解烃)的测定方法。
3、使用低沸点溶剂密封抽提法,采用高分辨毛细柱进行了烃源岩中C6~C15轻烃组分的色谱定量分析。由于C6~C15轻烃组分有较强的挥发性,其气相色谱分析外标法准确定量有一定难度。通过筛选,采用1-己烯、1-壬烯作为内标物,建立了内标法定量测定烃源岩中C6~C15轻烃的方法,同时对其他烃类物质定量分析也具有指导作用。