【摘 要】
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电化学储能技术是应对大规模可再生能源并网最有效、最具潜力的技术之一。钠离子电池（Sodium-ion Battery,SIB）具有成本和资源上的优势,被认为是后锂离子电池时代的重要电池体系。受电极材料的制约,目前钠离子电池在能量密度、功率密度和循环寿命等方面还有待进一步提升。硬碳材料具有较大的层间距和无序的结构,在钠离子嵌入时体积变化较小、结构相对稳定,是目前最具实用价值的钠离子电池负极材料。然而
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电化学储能技术是应对大规模可再生能源并网最有效、最具潜力的技术之一。钠离子电池（Sodium-ion Battery,SIB）具有成本和资源上的优势,被认为是后锂离子电池时代的重要电池体系。受电极材料的制约,目前钠离子电池在能量密度、功率密度和循环寿命等方面还有待进一步提升。硬碳材料具有较大的层间距和无序的结构,在钠离子嵌入时体积变化较小、结构相对稳定,是目前最具实用价值的钠离子电池负极材料。然而硬碳材料普遍存在实际比容量低、循环稳定性差等问题,极大地限制了硬碳的实际应用。本文深入探究了硬碳材料的比表面积、缺陷浓度、层间距和官能团等微结构特性对储钠性能的影响机制,从宏观和微观角度对硬碳结构进行调控,分别实现了具有高倍率性能的多孔碳材料、高平台容量的硬碳材料和高容量的硫掺杂碳材料。为高能量密度、高功率密度的储钠碳负极材料的设计提供了思路。本文的主要研究内容和创新性成果如下:（1）针对硬碳材料倍率性能较差的问题,我们将氯化钠模板法和喷雾造粒法联用制备了具有蜂窝状形貌的高比表面积多孔碳材料,提高了以快速的赝电容过程为储钠机理的斜坡区容量。通过调节氯化钠模板的比例和热解温度,实现了对碳材料的表面积调控,同时还系统地研究了碳材料的微观形貌、比表面积与储钠行为之间的对应关系。研究结果表明,该喷雾造粒的模板碳G-TC5电极在0.05 A g-1时首圈充电容量为304.1 m Ah g-1,首圈库伦效率为75.8%,循环200圈后容量保持在263.4 m Ah g-1,在3.2 A g-1的大电流密度下仍然具有242.1 m Ah g-1的可逆比容量。不同扫速的循环伏安曲线结果表明:快速的表面赝电容特性使G-TC5电极具有快速的电化学动力学过程。（2）针对硬碳材料储钠电位偏高,低电压平台区容量较低的问题,我们以酚醛树脂（PF）为原料在煅烧前通过简易的空气预氧化促进了交联反应并稳定碳骨架,合成了层间距达到0.40 nm并富含羧基官能团的硬碳材料,在低电压平台区表现出优异的储钠性能。深入分析表明:空气中预氧化能够增加前驱体中C=O的含量,阻碍了碳化过程中的类石墨化演变,从而提高了层间距和缺陷浓度。酚醛树脂经预氧化处理的PF-300Air-1200电极在0.1 A g-1电流密度下首圈容量达到325.5 m Ah g-1,且平台容量贡献达到64%。高比例的平台容量能够有利于提高全电池的能量密度。我们通过GITT研究了该硬碳中钠离子扩散动力学和非原位XRD方法分析了该硬碳储钠时结构演变过程,结果表明硬碳的储钠机理可分为三个步骤:缺陷吸附-层间嵌入-微孔填充。（3）针对硬碳材料容量较低的问题,我们采用一种新颖的液相反应掺杂技术,合成了具备高硫掺杂量和大层间距的碳材料,实现了较高的储钠容量。实验证明:该方法制备的碳材料中硫掺杂量最高可达13.38 at%,层间距最大为0.396 nm,同时还系统地对其合成机理、结构与性能之间的关系进行了探究。所合成的硫掺杂碳S-Pyr20用作钠离子电池负极时,在0.1 A g-1的小电流密度下具有618.5 m Ah g-1的首圈充电容量。通过CV测试发现其氧化还原峰电位低于常规含有硫的碳材料,这表明该硫掺杂碳材料当中没有残留的硫单质发生转化反应,避免了可溶性多硫化物的形成,所以具有较好的循环稳定性和较低的电压平台,有望实现能量密度与使用寿命的综合平衡。
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