非对称场流分离技术在玉米淀粉分离表征中的应用

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淀粉因具有可再生、可降解、可衍生、无毒等特性而被广泛应用于食品工程、环境科学、生物医学等领域。淀粉常温下不溶于冷水,微溶于热水,低温储存易发生退化现象。文献报道,淀粉的溶解程会度影响淀粉粒径和Mw分布的准确表征,淀粉退化现象影响着淀粉类产品的质地、口感及硬度。目前,有关淀粉研究已有很多报道,但是淀粉的溶解仍存在问题,淀粉的退化机理也尚未明确。因此,本论文开展以下研究:(1)基于非对称场流分离技术研究玉米淀粉的溶解及退化行为;(2)发展一种超声辅助二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide,DMSO)溶解玉米淀粉的新方法。本文采用氢氧化钠(Sodium hydroxide,NaOH)溶解玉米淀粉。在溶解的过程中加入含有5 mM硝酸钠(Sodium nitrate,NaNO3)和3 mM(Sodium azide,NaN3)的载液或等体积的超纯水,溶解后将玉米淀粉在4℃储存不同的时间。采用非对称场流分离技术(Asymmetrical field flow-field fractionation,AF4)耦合多角度激光光散射(Multiangle light scattering,MALS)和示差折光检测器(Differential refractive index detector,dRI)(AF4-MALS-dRI)联用技术监测硝酸钠(Sodium nitrate,NaNO3)对玉米淀粉的溶解及退化行为的影响。结果发现,NaOH-载液溶解的玉米淀粉需要在75℃的水浴中溶解2 h才能完全溶解,4℃储存不同时间没有明显的退化现象。然而,NaOH-水溶解的玉米淀粉对水浴温度非常的敏感,在70℃水浴溶解2 h即可全部溶解,4℃储存不同时间有明显的退化现象。此外,发展了一种超声辅助DMSO溶解淀粉的新方法。超声辅助DMSO溶解淀粉法具有操作简单、用时短、绿色环保等优点。在本实验中,考察了超声时间、超声功率、DMSO用量、水浴时间等因素对超声辅助DMSO溶解玉米淀粉的影响。与此同时还验证了超声辅助DMSO溶解玉米淀粉法及AF4-MALS-dRI联用技术的重复性和重现性。结果表明:(1)在超声时间为2.5 min,超声功率为80 W,DMSO用量为2 mL,沸水浴搅拌时间30 min的条件下,玉米淀粉完全溶解且不发生降解现象。(2)超声辅助DMSO溶解法和AF4-MALS-dRI联用技术具有良好的重复性和重现性。通过AF4-MALS-dRI分离表征玉米淀粉的溶解和退化行为,证明了AF4-MALS-dRI联用技术是监测淀粉的有力工具。本文研究数据为玉米淀粉类产品的深入开放提供数据支持。
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