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毛细管电泳（Capillary Electrophoresis,CE）是一类高效、快速的新型液相分离技术。其广泛应用于生命医药学、分子生物学、环境科学以及食品药品质量监控等诸多领域。环境污染物中的磺胺类药物和雌激素在多项科学研究中表明其肆意滥用对人体有干扰内分泌作用,有致畸致癌风险。本论文成功研制了碳纤维环氧树脂复合电极,并将其作为工作电极检测环境污染物;同时,通过样品预富集技术进一步提高了雌酚类激素样品的富集倍率。本文由以下四个部分组成:第一章:绪论本章主要介绍了毛细管电泳的概况;毛细管电泳工作电极及样品预处理技术;综述雌激素药物的提取方法及检测手段;并阐述了本文的选题意义。第二章:毛细管电泳用微型碳纤维环氧树脂复合电极的制备本章成功发展了一种制作碳纤维环氧树脂复合电极用于CE工作电极的简易方法。通过与铅笔芯环氧树脂复合电极、普通圆盘电极及微孔电极电化学特性进行对比,该复合电极显示出低噪音水平,抗污性强等特点。再通过检测实际样品,证实该新型检测电极的性能及优势。第三章:毛细管区带电泳-安培检测法检测环境水样中磺胺类药物的残留本章采用上述制备的复合电极作为工作电极,用于检测环境水样中的磺胺类药物的残留。对磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺噻唑（STZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲噁唑（SMZ）五种磺胺类药物（SAs）进行分离检测。实验中样品处理方便,仪器操作简单,灵敏度高,重复性良好,对食品等复杂样品中残留的SAs检测具有一定的参考意义。第四章:毛细管区带电泳-安培检测法测定牛奶中雌酚类激素的残留本章建立了准确、快速的方法测定了牛奶中雌激素的残留。实验考察了背景缓冲体系的组成,样品溶剂的组成,进样时间,分离电压等因素。3种目标组分己烯雌酚（HEX）、己烯雌酚（DES）和双烯雌酚（DE）检出限分别为1.0×10-9、2.1×10-8、8.2×10-9 mol/L。同时,实际样品检测采用一种新的样品前处理方法--双水相萃取方法,乙醇-水-K2HPO4形成稳定的双水相体系,该方法简便高效,萃取后不需要繁琐复杂的后续净化步骤。