论文部分内容阅读
近年来，亚甲基丁二酸的生产研究已在不少科研教育机构展开，对于亚甲基丁二酸的应用开发也已逐渐让人们重视起来，在造纸、除垢、粘着剂和防蛀剂等方面也有十分广泛的应用。随着亚甲基丁二酸的本土化发展，它的应用领域将会越来越广泛，而且还会被不断的扩大和开发出来。目前，衣康酸的应用主要是利用分子结构中的双键进行均聚，或者与其它单体进行共聚，而本文主要以衣康酸双羧基为基础，对衣康酸本身进行改性处理。先通过酰氯化反应，制备亚甲基丁二酰氯，再进一步进行氨解反应，获得新型带有双酰胺基团的可聚合单体亚甲基丁二酰胺和聚衣康酰间苯二胺。本文研究了酰氯化反应、氨解反应过程中加料方式、物料配比、反应温度和反应时间等工艺条件对合成的影响规律，同时探讨了亚甲基丁二酰氯、亚甲基丁二酰胺及聚亚甲基丁二酰间苯二胺的应用领域和应用方向。 首先探讨了以亚甲基丁二酸为原料，用五氯化磷为酰化试剂制备了亚甲基丁二酰氯，研究了酰化剂种类、反应物原料配比、反应时间和反应温度等因素对产物纯度和收率的影响。实验结果表明:以五氯化磷为酰化剂，在亚甲基丁二酰氯和五氯化磷的摩尔比为1∶2.2，温度为110℃的条件下反应2h，亚甲基丁二酰氯的收率和纯度最高，分别可达到86％和97％以上，红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的分析均表明所得产物为纯度较高的亚甲基丁二酰氯。 以自制的亚甲基丁二酰氯和氨水为原料，在缚酸剂的条件下合成了亚甲基丁二酰胺，并探讨了缚酸剂用量及种类、酰氯和氨水的摩尔比、反应温度、酰氯滴加时间及总反应时间对酰胺合成的影响。实验结果表明:以亚甲基丁二酰氯和氨水为原料制备亚甲基丁二酰胺时，三乙胺是最为理想的缚酸剂，并且当n（三乙胺）∶n（亚甲基丁二酰氯）=2.2时，亚甲基丁二酰氯和氨水的摩尔比为1∶3，在0℃下滴加时间控制为30min，再反应2h左右，可以得到较高收率的产品。根据红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及液相色谱(LC)分析均表明，所得产品为纯度较好的亚甲基丁二酰胺。 以亚甲基丁二酰氯和间苯二胺为原料，采用低温溶液缩聚法合成了聚亚甲基丁二酰间苯二胺，对此反应的基本工艺条件进行了初步的研究，并对产物的结构、相对分子质量及热性能进行了表征。研究结果表明:亚甲基丁二酰氯和间苯二胺的反应应该在尽量低的温度下进行，并且起始的反应温度要低于0℃，缩聚的反应时间应该在90～100min左右，最终得到的产物的热稳定性较好，比浓对数黏度在1.4左右，红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1H-NMR)分析均可显示产物的结构。