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油脂材料发生酯交换反应的关键限制因素是催化剂.良好的酯交换催化剂不但要求催化效率高,而且要求容易与反应物分离,降低后处理难度.在现有的催化材料中,甲醇钙是比较新颖、高效、容易分离的催化剂,但通常需要以金属钙为原料,存在成本高、不可再生的缺点.
以植物油为原料开发生物柴油,节约石油资源,符合国家战略安全要求.目前国际上深入研究生物柴油的瓶颈之一,是缺乏优质高效的固体催化剂.
以氧化钙为原料制备的甲醇钙固体碱催化剂具有高效、成本低廉、可再生、容易与反应物分离的优点,在生物柴油制备的应用研究中,生物柴油的转化率可达98％左右.
通过对于生物柴油中游离甘油和总甘油含量测定方法的研究,确立了一套准确,通用的方法,通过计算生物柴油中副产品-甘油的回收率和原料转化率的测定,确定催化剂的催化活性.
采用X射线衍射(XRD)测试,红外光谱分析(IR)、扫描电镜(SEM)等检测方法对所制备的催化剂进行特征表征,确定所制备的催化剂具有甲醇钙特征.考察了催化剂制备过程中催化剂的煅烧温度、煅烧时间、降温方式、与甲醇反应温度等对催化剂活性的影响,明确了催化剂的制备条件、使用时效和再生效果.
将甲醇钙催化剂应用于生物柴油制备,研究了生物柴油制备的反应时间、催化剂用量和醇油摩尔比、共溶剂等对于生物柴油转化率有重要影响的因素,优化了生物柴油的制备条件.
采用柠檬酸为脱钙剂,对制备的生物柴油进行精制.采用高锰酸钾滴定法考察注水量和柠檬酸用量等对脱钙效果的作用,并进行工艺优化.精制后的生物柴油采用红外吸收光谱进行定性分析,并与标准脂肪酸甲酯进行比对,证实得到了高纯度的脂肪酸甲酯,生物柴油中钙离子的残留量仅为约40ppm.该方法与传统的水洗法相比,具有效率高、污染低的优点.
采用调pH值,活性炭吸附等步骤,对生物柴油的副产物甘油进行了回收与提纯的初步研究.通过简单的处理,也能得到较高纯度的甘油.该方法免去了传统的高温蒸馏步骤,节省了能源,降低了生产成本,提高了附加值.