微波优化法南极磷虾甲壳素的制备及壳聚糖的性质研究

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南极磷虾是一种体型较小、体态似虾的无脊椎动物,也是南极生态系统中具有巨大生物储藏量的高营养资源。但南极磷虾多作为水产饲料,仍未充分开发利用。南极磷虾壳质中含有丰富的甲壳素,甲壳素是自然界中迄今为止仅次于纤维素的第二大可再生高分子有机物,经过脱乙酰后可以得到用途广泛的壳聚糖。壳聚糖及其衍生物具有无毒性、吸附性、生物相容性等特性,可应用于食品、医药、环境和材料等领域中。目前国际上对南极磷虾中甲壳素及其衍生物的研究范围仍停留在化学法提取及初步表征的层面上,并未对其性能、结构和应用等方面进行深入研究。本文首先使用微波优化法对南极磷虾中甲壳素进行提取,并进一步脱乙酰化制得壳聚糖,系统研究了壳聚糖的各项物化指标,同时对壳聚糖进行表征,最后研究了南极磷虾壳聚糖的流变性及抗菌性应用。本文的研究可分为以下三个部分:(1)微波优化法提取南极磷虾甲壳素:甲壳素的常规提取主要以废弃虾蟹壳为原料、通过传统酸碱法来实现。为改善传统酸碱法的物料污染及提取时间,本章以南极磷虾为原料,在传统酸碱法基础上优化工艺,使用微波消解法提取甲壳素,通过单因素和正交试验对提取工艺进行优化,并比较了传统法和微波优化法提取甲壳素的得率和工艺制备时间,最后认证了微波优化法制得的南极磷虾甲壳素的氟安全性。微波优化法正交试验结果表明:脱蛋白工艺的最优条件为微波功率240 W,料液比1:8,反应时间8 min,Na OH浓度5%;脱灰分工艺的最优条件为微波功率240 W,料液比1:20,反应时间2 min,HCl浓度6%。最佳工艺条件下所得甲壳素的蛋白脱除率为83.7%,灰分脱除率为97.50%。微波优化法提取甲壳素得率14.42±0.94%,提取时间5.33±0.15 h,均优于传统酸碱法的得率12.68±1.21%,提取时间18.25±0.35 h。并测得微波优化法制得的甲壳素无氟残留。(2)壳聚糖制备与表征:壳聚糖是甲壳素最基础的衍生物,一般通过甲壳素的脱乙酰化获得。工业上壳聚糖同甲壳素的来源一致,从废弃的虾蟹壳中获得,迄今为止南极磷虾壳聚糖的研究较少。本文通过工业上最常用的浓碱法,将提取的南极磷虾甲壳素用50%Na OH(料液比1:15)在120℃电热板下脱乙酰8h制得壳聚糖。为了验证南极磷虾壳聚糖的来源特异性,本文将南极磷虾与南美白对虾、罗氏沼虾中提取的壳聚糖和食品级壳聚糖进行性质和表征的比较。结果表明:南极磷虾壳聚糖的得率为所有实验虾中最高;从脱乙酰度来看,对虾、沼虾、磷虾壳聚糖的结果分别为78.7%、71.5%和72.5%;磷虾壳聚糖粘均分子量为自制虾壳中最低(1109.3k Da),但灰分最高(0.45%)。扫描电镜分析(SEM)显示磷虾壳聚糖比其他壳聚糖的表面形态更不均匀;傅里叶红外光谱分析(FTIR)和X-衍射分析(XRD)表明南极磷虾与其他样品的壳聚糖具有相似的化学基团和结晶度指数;DSC曲线表明磷虾壳聚糖具有与食品级壳聚糖热分解相似的吸热峰和放热峰温度。(3)壳聚糖的流变性及抗菌性研究:壳聚糖具有优于甲壳素的生物活性,在食品方面应用广泛,可用作食品稳定剂、抑菌剂、增稠剂等等。本章继前一章对南极磷虾壳聚糖性质和表征的研究,继续深入研究了南极磷虾壳聚糖的流变性应用和抗菌性应用。同样选取南美白对虾、罗氏沼虾中提取的壳聚糖和食品级壳聚糖与南极磷虾壳聚糖相比较,将壳聚糖溶于1%(w/v)乙酸水溶液中配成0.5%的壳聚糖溶液,研究了以剪切速率为变量的条件下,不同壳聚糖溶液的表观粘度变化,同时观察了在不同频率、应变、时间、温度条件下的壳聚糖溶液的模量变化;通过浊度法,测定最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)验证壳聚糖溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果显示:在流变性方面,对虾壳聚糖具有较低的粘度,磷虾壳聚糖具有较低的模量值。时间和温度对所有壳聚糖样品的模量值影响较小。此外,所有自制壳聚糖的MBC都很相似,但磷虾壳聚糖的抗菌能力对大肠杆菌的影响比其他甲壳类壳聚糖更差。同时,沼虾壳聚糖对大肠杆菌的抑菌效果最好,所有壳聚糖对革兰氏阴性菌的抑菌效果优于阳性菌,且所有自制壳聚糖的抗菌能力均优于食品级壳聚糖。本文的研究有利于南极磷虾高附加值产品的开发,旨在提高南极磷虾的综合利用率,同时也能扩大甲壳素及壳聚糖的来源范围,为其在食品方面的应用提供新的思路。
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