【摘 要】
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近年来，化学家们对配位化合物作为前驱体制备分散均匀的碳负载纳米材料(NPs/C)这一领域有着非常浓厚的兴趣。一方面碳化配合物形成的碳负载的金属纳米材料具有规则形貌和稳定
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近年来，化学家们对配位化合物作为前驱体制备分散均匀的碳负载纳米材料(NPs/C)这一领域有着非常浓厚的兴趣。一方面碳化配合物形成的碳负载的金属纳米材料具有规则形貌和稳定均匀性，另一方面碳负载的纳米材料在超电容、气体吸附和催化等方面具有很多用途。吡啶醇配体可以与金属配位形成丰富多彩的簇合物，这些簇合物在磁性、催化、荧光等方面都有广泛的应用。我们采用基于吡啶醇配体的[Ni4O4]配合物作为前驱体来制备纳米材料，相比于其它一些方法，这种方式不仅不需要加入额外的碳和其它杂原子来增强性能，而且可以作为一个良好的模板剂。 本研究通过经典的Suzuki-Miyaura反应和还原反应合成吡啶醇配体4-叔丁基-5-吡啶-2-甲醇(HL)。不同的Ni(II)与吡啶醇配体HL通过溶剂热法合成出四个化合物，分别是[Ni4L4(μ-HCOO)2(HCOO)2(H2O)2]·H2O(1)，[Ni4L4(μ-OAc)2(OAc)2(H2O)(MeOH)]·2H2O·2MeOH(2)，[Ni4L4(EtOH)4Cl4](3)，[Ni4L4(MeOH)4Br4](4)。这四个化合物均有一个[Ni4O4]立方烷的中心。其中，化合物1产率最高并且在脱离母液后仍然能够保持晶型，而其他几个化合物脱离母液置于空气中容易失去晶型。由于这四个化合物结构相似，因此，我们选用化合物1作为合成纳米粒子的前驱体。化合物1的碳化温度不同，产生的NiNPs/C材料的形貌也不同。NiNPs/C-450的粒子分散均匀，500℃的粒子开始烧结。如果进一步上升温度到550℃和600℃， Ni纳米粒子开始团聚，Ni粒子大小达到50 nm左右。我们选择450℃作为最优的碳化温度并用 NiNPs/C-450来进行进一步地表征和催化。室温下以水为溶剂，用NiNPs/C-450来催化4-硝基苯酚还原到4-氨基苯酚的反应，催化效果极其高效，反应210 s就可以完成，产率高达98.2％，催化剂可以通过磁子快速聚集用于下一轮反应，并且在10次循环后还基本上保持催化活性。同时，我们用浓HCl除去NiNPs/C-450中的金属Ni继续催化对硝基苯酚的还原反应，结果发现催化效果很弱。为了验证 NiNPs/C-450的催化效果，我们也对 NiNPs/C-500、NiNPs/C-550、NiNPs/C-600进行了同样的催化实验，并对四个碳材料进行了N2吸附-解吸实验，结果表明NiNPs/C-450、NiNPs/C-500两个材料的孔隙率比NiNPs/C-550和NiNPs/C-600的孔隙率大，催化效果也更好。这也进一步表明了孔隙率高有利于催化。
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