论文部分内容阅读
氧化铝陶瓷是应用最广泛的陶瓷材料之一,多年来一直倍受关注。其中,半透明氧化铝陶瓷已在高强度气体放电灯以及半导体行业获得应用。近年来,研究发现业微米晶氧化铝透明陶瓷(<0.7μm)较传统的粗晶粒氧化铝半透明陶瓷(>15μm)具有机械强度高(650~850MPa)、硬度大(HV10≥20GPa)、光学透过率高(640nm处的直线透过率50~60%)等优良综合技术性能,有望取代单晶蓝宝石,在红外窗口及导弹头罩等国防及民用领域具有广泛的应用前景。因此,制备亚微米晶氧化铝透明陶瓷,并对其显微结构及性能的研究是极其必要的。
本论文采用商业α-Al2O3粉体作为原料,探索了三种工艺路线,以制备亚微米晶氧化铝透明陶瓷。①采用电泳沉积(Electrophoretic Deposition, EPD)成型,制备高密度的均匀素胚,在无烧结助剂的情况下,实现材料的透明化。②利用冷等静压成型和热等静压烧结,制备了MgO、ZrO2单掺/共掺的Al2O3透明陶瓷;通过显微结构的分析,研究了烧结助剂的作用机理。③初步探索了放电等离子体烧结(SparkPlasma Sintering,SPS)快速制备亚微米晶氧化铝陶瓷的可行性。
采用EPD制备Al2O3素坯。研究表明在以无水乙醇为溶剂、以1wt%聚乙烯亚胺(PEI)为分散剂、50~60wt%固含量的工艺条件下,可以获得分散性最佳的悬浮液。对于分散性均匀的悬浮液;素坯厚度随着悬浮液固含量的增加而增加,沉积电压的增加只会缩短沉积时间;当固含量为50wt%、沉积电压为100V时,可制备堆积均匀、相对密度60.4%TD的素坯。将上述素坯在1250℃分别经无压烧结和热等静压烧结2小时后,可获得平均晶粒尺寸为0.65μm的氧化铝透明陶瓷。
将MgO、ZrO2单掺/共掺的原料粉体经冷等静压处理后,获得相对密度为58%TD的素坯,经1250℃~1350℃无压烧结2小时后,进行热等静压烧结。对于单掺Mg0的样品,平均晶粒尺寸为0.68μm,在640nm处的直线透过率达到39%;对于单掺ZrO2的样品,经热等静压烧结后只能获得局部透明;对于MgO、ZrO2共掺的样品,平均晶粒尺寸为0.57μm,可见光范围内的直线透过率达到47%,红外透过率达到86%,与蓝宝石相同。这得益于MgO和ZrO2的共同作用,MgO促进烧结,而ZrO2则显著抑制晶粒长大。
在上述工作基础上,利用放电等离子体烧结(SPS),快速制备了亚微米晶氧化铝陶瓷。1250℃/60MPa/5min/0.05wt% MgO是最佳工艺条件,样品晶粒尺寸<0.7μm、硬度HV5>20GPa、断裂韧性达到4.45MPa·m1/2、红外透过率>83%。