论文部分内容阅读
在DMF的存在下,于二氯乙烷中用氯化亚砜对4-苯基苯甲酰胺进行脱水反应制备4-苯基苯腈。当DMF与4-苯基苯甲酰胺的摩尔比等于0.5、氯化亚砜与4-苯基甲酰胺的摩尔比等于4:1,在800C反应5 h可以得到4-苯基苯腈,收率75%以上,纯度大于98%。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-苯基甲酰胺可在240℃时转化成4-苯基苯腈,收率70%。对叔丁基苯腈在氨气氛围中于220℃反应5h,可得到对叔丁基苯腈,收率75%,纯度98%以上。丁二酸二甲酯在金属锂的存在下与过量的叔戊醇在回流状态下反应20h,可完全转化为丁二酸二叔戊酯,产物经减压蒸馏,收率为90%,纯度98%。
文中给出了上述反应每一步产物的1HNMR,Mass,讨论了影响反应的因素。
由丁二酸二叔戊酯与4-苯基苯腈(或对叔丁基苯腈)反应分别制得了C.I.颜料红264和C.I.颜料橙73的粗品,再对它们进行颜料化加工获得了能用于调制汽车漆的品种。为检验颜料性能,将C.I.颜料红264制成了水性色浆,然后将其用作水性涂料的着色剂,结果表明该颜料在涂料中相容性较好。