固体酸催化合成聚合松香,松香甲酯及萜烯酚树脂的研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:huanjian1012004
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松香是一类非挥发性的树脂酸溶合物,从松树中含有的树脂(即松脂)加工后得到的,是宝贵的可再生资源之一。经研究调查发现,松香可代替部分一次性资源,但因松香分子结构中羧基和双键的存在,使其具有性脆、不耐老化等缺陷,限制了它在许多工业部门更深入的应用。因此通过酯化或聚合的加工手段,降低松香分子中羧基和双键的数量,是提高松香的实用价值的有效手段。松脂除了非挥发组分松香之外还有另一部分挥发萜烯的混合组分,称之为松节油。由于松节油的主要组分是具有双键官能团和环官能团的α-蒎烯和β-蒎烯,其应用主要是聚合等化学反应。萜烯酚树脂是由α-蒎烯和苯酚聚合得到的。这也是可再生资源的改性产品,来缓解现今资源枯竭的一项工业产品。目前国内生产聚合松香的现有生产工艺,主要是由硫酸-氯化锌催化合成,此工艺存在生产设备腐蚀和污染环境等问题;松香甲酯传统工业生产主要采用H2SO4或对甲苯磺酸为催化剂,在工业生产中除了需要反应时间长(7~11 h)外,还要求反应过程在高温(250~300℃)下进行,另外选择高活性的催化剂对松香酯化反应也十分重要,这些催化剂在催化合成松香甲酯过程中,工业生产成本偏高、环境的污染严重、催化剂的回收及重复使用性能较差;合成萜烯酚树脂的生产过程中,主要是以Al Cl3为催化剂,也存在同样的缺陷。本论文主要研究的是:采用沉淀浸渍法制备的SO42-/Mx Oy型固体超强酸催化合成聚合松香、松香甲酯以及萜烯酚树脂。以SO42-/Mx Oy作催化剂的有机合成工艺具有绿色化学和清洁生产的特征,使得该催化剂具有广阔的应用前景和学术价值。论文主要取得的成果:以SO42-/Ti O2/La3+催化合成聚合松香,详细考察了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,得到了较佳工艺条件且重复性良好,并得到了催化剂最佳制备条件,同时利用紫外分光光度法测出聚合松香的二聚体含量;以SO42-/Ti O2-Zr O2/La3+催化合成松香甲酯,详细考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇物质的量之比对反应的影响,得到了较佳工艺条件,同时考察了此催化剂的制备条件对催化剂活性的影响;以SO42-/Ti O2-Al2O3/La3+催化合成萜烯酚树脂,详细考察了制备过程中松节油和苯酚的摩尔比、催化剂的用量、反应时间对萜烯酚树脂的性能的影响。采用SO42-/Mx Oy型固体超强酸替代传统催化剂,主要是克服了这些传统催化剂所具有的腐蚀设备、污染环境、催化剂难以回收以及催化剂难分离等弊端。
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