铁纳米氧化物/石墨烯复合材料制备及性能研究

• 作 者: 邱小贞
• 机 构: 杭州电子科技大学
• 出 处: 杭州电子科技大学
• 发表日期: 2016年期
• 关键词: 复合材料 铁纳米氧化物 石墨烯 金属离子络合法 电容特性

超级电容器是重要的新型储能器件,具有功率密度高、循环寿命长和安全可靠等特点。但现有超级电容器仍受限于低能量密度，原因在于较低的比容量。本论文研究在具有较大比表面积的石墨烯表面制备复合纳米铁氧化物的技术，探索纳米复合材料对于提高超级电容特性的影响。主要研究内容如下：　　论文研究通过水热反应中的金属离子络合一步制备均匀Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的方法，该方法摆脱了现有的通过石墨烯表面引入含氧官能团后制备复合材料的技术。论文研究了乙酸钠、反应温度及填充度对制备产物的影响。研究结果表明：没有乙酸钠添加的情况下反应产物为α-Fe2O3，颗粒不均匀且尺寸较大。随着乙酸钠添加量的增多，反应产物逐渐由α-Fe2O3转变为α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物。通过降低制备温度、提高填充度可以使亚铁离子被氧化的程度得到抑制，从而获得均匀γ-Fe2O3单相纳米颗粒，尺寸在10nm以下。经过VSM测试，制备的γ-Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料具有高的饱和磁感应强度，良好的软磁特性。对其电化学性能进行了测量，结果显示其循环性能良好，在3000次充放电后仍保持原来的比电容量不变，在电流密度为0.5A/g的条件下其比电容只有6F/g。　　采用水热合成法在石墨烯表面制备了钴掺杂、钴锰掺杂氧化铁纳米颗粒，研究了不同比例掺杂氧化物的制备，对微观结构进行了表征。研究结果表明：随着反应物中钴元素占比的提高，反应产物逐渐由铁氧化物转变为钴铁双金属氢氧化物。当反应物中钴离子与铁离子的摩尔比为1:2时，获得的掺杂铁氧化物在多层石墨烯表面沉积厚度最大。对其电化学性能进行测量，结果显示在0.5A/g的电流密度下比电容达到115F/g，且5000次循环后仍保持原来比电容值的90％左右。　　采用水热合成法制备了层状钴铁双金属氢氧化物/多层石墨烯复合材料。论文研究了反应时间对制备产物的影响。研究结果表明：当反应时间为0.5h，得到纯的片层结构的钴铁双金属氢氧化物。随着反应时间增加，在片层钴铁双金属氢氧化物的周围会生长颗粒状氧化物。当反应时间为5小时以后，钴铁双金属氢氧化物的类水滑石结构被破坏，生成物变成钴铁氧化物/多层石墨烯复合物。对反应时间为3h得到的复合材料进行了电化学性能测量，结果显示在1A/g的电流密度下比电容达到403F/g，并且经过5000次循环后样品的比电容保持原来的65%左右，具有相对优异的电化学性能。