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论文分为聚合物薄膜修饰电极的研究及应用和毛细管电泳的应用两部分。首先针对聚合物薄膜修饰电极的分类、特点及其在分析化学中的应用做了详述,并阐明了选题的目的和意义,引用文献126篇。聚合物薄膜修饰电极由于其制备方法简便,电极使用寿命长,具有特殊立体表面微结构等优点,已成为应用最为广泛的化学修饰电极之一。其在分析化学中的应用涉及到生命科学、环境领域、药物分析及化学传感器等方面。然后,就聚合物薄膜修饰电极的制备和应用开展了以下两方面的工作:
一方面,运用循环伏安法、计时电量法等电化学手段研究了聚对氨基吡啶修饰膜电极对肾上腺素和黄嘌呤的分子识别性。结果表明,该修饰电极对这些物质具有明显的电催化能力,该电极已连续使用两年以上,其电化学性能不变。
另一方面,研究了聚邻苯三酚红膜修饰电极的制备和应用,考察了聚合时间、电位、扫描速度等多种因素对邻苯三酚红在玻碳电极表面电聚合的影响。利用多阶半微分和计时电量法研究了多巴胺在此修饰电极上的伏安测定及其在聚邻苯三酚红膜内的电荷传输。该修饰膜电极对多巴胺的电氧化反应有着明显的电催化能力,对其定量测定有良好的灵敏度和重现性。
在“毛细管电泳的应用”部分中,首先对毛细管电泳的发展历史、分离模式及其在临床和药物分析方面的应用做了详细综述,引用文献112篇。毛细管电泳作为一种新的分离技术,已成为研究的热点。它具有高效、快速、清洁、低消耗等优点,被认为是当代分析科学最具活力的前沿课题。毛细管电泳在药物分析中已有广泛应用,但在临床上的应用还处在探索阶段,主要原因是许多临床样品的浓度都很低,难以检测,并且成分复杂,所以对血液、尿等人体液中的相关药物测定时,通常需要对样品进行萃取、浓缩等前处理。因此,拓宽毛细管电泳在复杂体液中药物含量的分离分析,具有重要的意义。基于这种思想,本文在该部分中做了以下两方面的工作:
一方面,利用高效毛细管区带电泳研究了人血清中肾上腺素和去甲肾上腺素的分离与测定。考察了背景缓冲溶液及其添加剂、分离电压、进样时间等对分离测定肾上腺素和去甲肾上腺素的影响,确定了最佳分离条件。血清样品经过简单处理,蛋白质不干扰测定。该方法用于血清样品的测量,结果满意。
另一方面,用胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定了五种嘌呤衍生物,探讨了背景缓冲液、十二烷基硫酸钠、分离电压和温度等对分离的影响。在选定的实验条件下,五种化合物在8min内达到基线分离。该方法具有快速、准确、重现性好等优点,已用于尿样、茶叶及复方茶碱片等多种样品的测定。