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随着化石能源与自然矿物资源的快速消耗及环境污染问题的突出，可再生资源的高效利用越来越受到人们的关注。其中，纤维素作为一种广泛存在于自然界的资源，以其可再生性与低廉价格，受到研究者的青睐。纤维素可降解为纳米纤维素（Nano-CrystallineCellulose, NCC），NCC的物理、化学性能与宏观物体显著不同，在很多工业领域具有广阔的应用前景。本文利用单一酶解法及复合酶解法制备纳米纤维素，研究金属离子对还原糖量的影响规律，以及预处理方式及实验条件对NCC产率的影响。利用纤维分析仪、光学显微镜（LM）、扫描电镜（SEM）、拉曼光谱（RS）、傅立叶红外光谱（FTIR）研究预处理方式和实验条件对NCC产率的影响。研究结果表明，丙三醇预处理后的纤维溶胀效果较好，而且丙三醇可以回收再用。在不加入缓冲溶液的条件下，纤维素酶单一酶解、纤维素酶与木聚糖酶复合酶解均能制备出纳米纤维素。与未经处理的纤维素相比，NCC谱图上的特征峰并没有发生明显的变化，它们保持着基本相同的吸收波形，只是吸收强度以及吸收带位置有所差异，即处理后纤维素的形态结构发生了变化。另外，在纤维素酶浓度为200u/mL，搅拌速率为350rpm，50℃下反应5h所得到的NCC分散性较好，可看到20~40nm的颗粒状粒子和一些数百纳米的棒状粒子；在复合酶浓度（纤维素酶：木聚糖酶=9:1）为20u/mL，搅拌速率为350rpm，50℃下反应5h可得到粒度均匀、粒径为20~30nm的NCC，且最终的产物形态显示出纤维素酶与木聚糖酶两者之间的协同作用。金属离子对不同酶解反应中的还原糖产率的影响结果表明，不同金属离子对还原糖产率的影响不一样，其中ZnCl2对还原糖量的控制效果最好；CaCl2也能控制还原糖量且体系的NCC产率提高。当CaCl2加入量为1.11mg/mL时，促进酶解反应的进行，使酶解体系的还原糖产率降低，NCC产率提高；ZnCl2加入量为1.2mg/mL时，控制作用最为明显，还原糖量最低可控制到0.1%。另外，金属离子Ca2+的加入时间也会影响还原糖产量，开始时加入Ca2+的酶解反应的剩余纤维量减少、NCC产率提高；加入Ca2+的时间越往后，还原糖量越低，这可能是因为外切酶的活性受到抑制。