【摘 要】
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明胶水解法生产L-羟脯氨酸工艺产生废水问题严重,比如废水量大,COD和NH3-N高,处理困难且成本高等。本文以理论研究为基础,进行实验室模拟实验并将其工业化应用,实现L-羟脯氨酸的清洁生产。制备并表征L-羟脯氨酸单晶,研究L-羟脯氨酸的热力学性质、结晶工艺、实验室模拟分离提纯L-羟脯氨酸和L-脯氨酸,并将其工业应用,对原工艺中还原阶段的还原液进行清洁分离和纯化。通过“溶析+挥发溶剂”法制备了L-羟
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明胶水解法生产L-羟脯氨酸工艺产生废水问题严重,比如废水量大,COD和NH3-N高,处理困难且成本高等。本文以理论研究为基础,进行实验室模拟实验并将其工业化应用,实现L-羟脯氨酸的清洁生产。制备并表征L-羟脯氨酸单晶,研究L-羟脯氨酸的热力学性质、结晶工艺、实验室模拟分离提纯L-羟脯氨酸和L-脯氨酸,并将其工业应用,对原工艺中还原阶段的还原液进行清洁分离和纯化。通过“溶析+挥发溶剂”法制备了L-羟脯氨酸单晶,采用X-射线单晶衍射和X-射线粉末衍射表征了单晶和粉末的结构,对比分析发现L-羟脯氨酸单晶不易吸湿,化学稳定性较好。采用重量法测定了不同温度和p H下L-羟脯氨酸在水中的溶解度和介稳区间,并用NRTL纯溶剂方程和HH方程建立了溶解度模型,研究了降温速率、搅拌速率对介稳区间宽度的影响。研究了L-羟脯氨酸在水中的冷却结晶工艺,测定了搅拌速率、降温速率、终点温度以及老化时间对产品粒度分布的影响,确定最佳冷却结晶工艺参数为搅拌速率200 rpm,降温速率10 min/℃,终点温度25℃,老化时间8 h。根据溶解度选择甲醇作为L-羟脯氨酸和L-脯氨酸的分离剂,并按照工业废水中两种氨基酸的组成比例进行实验室模拟研究,测定了甲醇用量,平衡时间对分离效果的影响,使用高效液相色谱仪和旋光仪对分离所的产品进行表征。确定最佳分离工艺参数为甲醇用量为90%,平衡时间2 h。将此工艺进行工业应用,甲醇用量为90-100%,L-羟脯氨酸和L-脯氨酸回收率分别为大于85%和80%,纯度大于99%。该工艺减少了80-90%废水排放量,醇溶剂可以得到回收利用,能低成本的回收L-脯氨酸,实现了L-羟脯氨酸的清洁生产。
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