固相萃取—离子抑制色谱法研究萘磺酸盐在环境的降解及吸附行为

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萘磺酸盐类染料中间体引起的环境污染已经受到世界各国的重视。为此,研究高效检测方法,对这类环境污染物在水和土壤中的残留状况进行分析有实际意义。本文以α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠为研究对象,将新型的固相萃取-离子抑制色谱法应用于水体中的α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠的检测,并对α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠在水体中的水解、光解和在土壤中的吸附行为做了研究。本论文获得的主要研究结果如下:1.对离子抑制色谱法测定α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠的条件进行了优化。通过试验确定:分析柱为ODS柱,检测波长为275nm,流动相为:水(pH=4)-甲醇(90:10,v/v),流速为0.7mL/min,柱温为40oC。2.选定3M Empore 6mL C18相作为富集水样中α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠同分异构体的固定相。研究了影响回收率的诸多因素,优化了固相萃取条件。溶液中需加入0.002mol/L的四丁基溴化铵(TBA·Br)离子对试剂;以3.0mL的四氢呋喃为洗脱剂,样品以5mL/min的流速,pH值控制在5~6以内,水样中氯化钾的质量浓度为5g/L的条件通过萃取柱,回收率为85%-92%;向水样中加入0.7%甲醇作为改性剂,可加大回收效果。3.通过研究α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠异构体在水体中的降解状况得知,水解速率与温度和pH值有关。在可见光光照下,α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠染料中间体在河水中光解速率比在纯水中慢,说明河水中含有的少量的外源物质抑制了萘磺酸盐类染料中间体的光解。丙酮加速光解。而在紫外灯下光解速率更快,半衰期约为1小时。4.研究了α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠异构体在长春地区四种典型土壤中的吸附状况。影响吸附的主要因素是有机碳含量。从有机碳吸附常数看,α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠在土壤中具有较高移动性。说明这两种染料中间体在土壤中的迁移性较强。试验结果进一步说明了萘磺酸盐类染料中间体被排放到环境中,主要是在水体中滞留。5.检测了α-萘磺酸钠和β-萘磺酸钠同分异构体在实际水样中的残留状况。固相萃取有效地消除了杂质的干扰。测定结果的精密度和准确度都很好。
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