二级撞击流微反应器制备镍钴基复合电极材料

• 作 者: 李云
• 机 构: 北京化工大学
• 出 处: 北京化工大学
• 发表日期: 2017年01期
• 关键词: 镍钴基复合非金属电极材料 二级撞击流微反应器 制备工艺 电化学性能

进入十二五时期以来，新能源产业正处于政策红利释放期。产业的快速发展对现行的储能元件提出了更高的要求，而超级电容器作为集高容量、快充放等特点于一体的新型电容器完美地迎合了实际应用的要求，受到越来越多研究人员的关注及探索。作为重要核心的电极材料更是研究热度空前，如何制备出纳米级别的高性能材料是当下的重要方向。本文采用二级撞击流微反应器(MISR)制备镍钴基复合材料，主要内容如下:　　(1)构建碘化平行竞争体系，通过该体系计算得到Xs从而对二级MISR的微观混合性能进行研究，并对可能造成影响的设备参数、流程参数如毛细管长、流量比等进行研究。最佳条件下:一级进料速率达到60mL·min-1，连续一、二级的毛细管长为5 cm，并且控制一、二级的进料总流量比为1∶1，微反应器的微观混合性能得到了最佳的表现。　　(2)选择NiSO4及Co(NO3)2作为反应所需的镍盐和钴盐溶液，以一定浓度的氨水作为沉淀剂，通过二级MISR微反应器，过滤后干燥经过3小时的煅烧即可得到Ni-Co基复合材料。二级MISR微反应器具有强化传质的特点，整个反应体系微观混合更为充分，在此条件下，充分考察进料速率、陈化时间、载体泡沫镍、电解液浓度等多个工艺条件对材料性能的影响。明确最佳工艺条件为60 mL·min-1的进料速率，在pH=9的环境下陈化3小时即可得到粒径约为40 nm的产品，选择1.5 mm的泡沫镍为基底，在3 mol·L-1的KOH电解液中进行测试，得到最佳电化学性能2730 F·g-1。　　(3)将二级MISR制备的复合材料与单级MISR以及烧杯并流法制备的材料进行对比，从电化学性能、元素分布、粒径分布、XRD等多个方面进行综合评价，二级MISR制备的样品性能最佳，这充分证明了二级MISR在传质过程中的强化作用以及较单级MISR而言所具有的预混作用。