硅树脂改性磷酸盐高温胶黏剂性能研究

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利用硅树脂半无机高聚物的特点,在磷酸盐胶黏剂加入甲基硅树脂乳液,提高磷酸盐胶黏剂对高温合金的高温粘接性能。论文将硅树脂乳液与磷酸盐基料混合,制得均匀分散和性能稳定的改性磷酸盐胶黏剂基料。利用X射线衍射仪,红外吸收光谱仪、热分析仪、X射线光电子能谱以及电子万能试验机等,研究了硅树脂改性磷酸盐胶黏剂的组织结构,探明了硅树脂含量对磷酸盐胶黏剂组织结构的影响,通过高温灼烧实验,系统研究了改性高温粘接剂的高温粘接性能,探明了高温灼烧对组织结构的影响,在此基础上,阐明了硅树脂改性磷酸盐高温转变机理。  试验表明磷酸盐胶黏剂的组分对胶黏剂基料的粘度影响很大。磷酸盐胶黏剂基料的粘度随着Al/P的增加而增大,随着Cr/Al的增加先增加再降低。通过研究不同填料、固化剂种类,固化工艺等对磷酸铝胶黏剂性状的影响,得出了磷酸盐胶黏剂的优化工艺为:Cr/Al/P=1/3/12,填料物Al2O3,AlN作为固化剂,固化时间为30℃2d,50℃2d,70℃2d,80℃2d。  研究发现,硅树脂改性磷酸盐胶黏剂经固化后的室温产物为无定形聚磷酸盐、Al2O3填料、固化剂 AlN和高聚物硅树脂。经过300~500℃高温灼烧后,硅树脂改性磷酸盐胶黏剂体系交联聚合,在500℃以上温度灼烧时,由于结构含有各种形式的磷酸二氢铝,则部分无定形的磷酸盐转变为B型磷酸盐,部分转变为 T型磷酸盐。当温度继续升高至900℃时 B-AlPO4转变 T-AlPO4。当温度升至1000℃时,聚磷酸盐完全转变为T-AlPO4。  试验结果表明,磷酸盐胶黏剂的剪切强度随Al/P的增加先升高再降低,当Cr/Al/P=1/3/12时,剪切强度最高为4.21MPa。同时硅树脂可以提高磷酸盐胶黏剂的剪切强度。1%硅树脂改性磷酸盐胶黏剂的室温剪切强度为6.01MPa。胶黏剂体系剪切强度随灼烧温度的升高逐渐降低,5%硅树脂改性磷酸盐胶黏剂经过高温灼烧后,剪切强度为2.89MPa。  硅树脂改性磷酸盐胶黏剂的热失重随着硅树脂含量的增加而增多,热稳定性变差。扫描电镜观察表明,在改性磷酸盐胶黏剂中,随着硅树脂含量的增加,粘接面中的气孔逐渐增多,缺陷增加。
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