椰壳酸水解制备木糖、低聚木糖研究

• 作 者: 刘仁成
• 机 构: 海南大学
• 出 处: 海南大学
• 发表日期: 2007年期
• 关键词: 椰壳 木糖 低聚木糖 酸水解

本文对椰壳酸水解制备木糖、低聚木糖进行了研究。采用DNS比色法测定椰壳水解液中木糖含量，最大吸收波长为490nm，重复测定的相对标准偏差（RSD）为1．16％（n=10），平均回收率为99．1％。通过正交实验考察了常压下，酸浓度、酸处理时间、椰壳粒度、水解时间等对木糖产率的影响。结果表明：酸浓度与水解时间对木糖产率有显著性影响，采用0．20mol/L的盐酸，100℃温度下水解6h，木糖产率为16％左右。
研究了椰壳酸催化水解反应机理，建立了椰壳酸水解反应的一级连串不可逆反应的水解动力学模型，推导出水解液中木糖浓度随反应时间变化的数学表达式。将该数学表达式设置为科研软件非线性曲线拟合功能中的自定义函数，对水解液中木糖浓度在不同温度和酸浓度下随时间的变化趋势作非线性回归分析，做出趋势拟合曲线，并同时求出生成木糖的反应速率常数κ1和木糖分解的反应速率常数κ2，再进一步求出表观反应活化能Ea，建立κ1与酸浓度C和反应温度T的关系式。研究表明，水解过程中，木糖的生成反应速率κ1远大于木糖的分解反应速率κ2，适当提高反应温度，降低酸浓度可提高κ1/κ2比值，有利于生成木糖的反应。
在水解动力学研究基础上，开展了椰壳在高温低酸条件下的水解研究，通过正交实验考察了加压下，水解温度、酸浓度、水解时间等对木糖产率的影响。结果表明：酸浓度与水解温度对木糖产率有显著性影响。通过调优运算得到加压条件下的最佳水解条件，在反应温度140℃，木糖产率为16．8％情况下，酸用量减少到0．070mol/L，仅为常压下的1/3，水解时间缩短到1h，仅为常压下的1/6，同时也使水解动力学的理论研究结果得到了验证。
采用活性炭对椰壳水解液的吸附脱色进行研究。测定水解液的分子量分布，考察活性炭用量，脱色时间，脱色温度等因素对脱色率和木糖损失率的影响。结果表明：活性炭对色素的吸附率高于对木糖的吸附率，以3％活性炭在80℃下脱色40min，水解液中色素的吸附率即可达92％，木糖的损失率为10％左右。分析脱色前后活性炭的FT-IR与孔径分布变化情况，推测活性炭对椰壳水解液中色素的吸附主要是物理吸附。
椰壳水解液经脱色、脱盐、分离、冷冻结晶得到结晶木糖和低聚木糖糖浆，结晶木糖呈长方体形，产率为椰壳质量的10％左右，纯度超过99％，副产物低聚木糖的产率为2％左右。