结晶V型聚磷酸铵制备新工艺探索

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聚磷酸铵(简称APP)有6种晶型,工业化应用的是Ⅰ型和Ⅱ型APP。对于V型APP的合成,文献中采用晶型转化法,历经20 h,温度高且产量低,严重的限制了其工业化生产。Watanabe指出在PP中添加5-10%的Ⅴ型APP就能达到Ⅱ型30%的阻燃效果。因而开发新工艺进行Ⅴ型APP规模化生产,并系统地测定其性能,意义重大。本文采用磷酸或磷酸铵盐为原料,三聚氰胺(MEL)、尿素等为缩合剂,成功探索了10种工艺制备Ⅴ型APP,通过性能的综合比较,筛选出最优的磷酸氢二铵和MEL工艺进行5L捏合机小型试验。实验发现,在110℃的条件下,V型APP历经1h将转化为Ⅰ型和Ⅱ型APP,表明此工艺中温度是控制晶型的重要因素。另外从500ml烧瓶试验到5L捏合机扩大生产过程中,探索采用两步法解决设备腐蚀性问题,成功实现了Ⅴ型APP的小试生产,为后续的工业化生产奠定了基础。
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