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近年来,高分子微囊因其在药物传输、人工红细胞、超声造影等生物医学领域广泛的应用前景而倍受关注。包埋无机纳米颗粒后的高分子微囊,除了具有微型载体功能,还能兼备无机纳米颗粒的声、磁、光、热等优异性能。本文将超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒分别复合在聚乳酸微囊的壳层和空腔中,不仅能使微囊具备磁共振造影的潜力,还能提高微囊的超声响应性,获得一种兼备磁共振造影和超声造影的多功能载体。首先,本文通过调节双乳化法的工艺参数,研究微囊粒径和内部结构的变化规律。鉴于空心结构对实现载体功能的重要性,我们提出了“空心率”和“空心程度”两个概念来半定量地表征微囊的空心结构。研究表明,第一次乳化水油比是影响微囊空心率的关键因素,太高或太低都不利于获得空心微囊;此外,合适的外水相乳化剂浓度是高空心率的保证;微囊的粒径与内水相液滴的尺寸关系密切,较低的第二次乳化能量能获得多腔结构的大粒径微囊。在深入理解微囊结构特征和粒径的影响机理后,我们成功地制得了平均粒径分别为12μm、10μm、8μm、6μm、5μm和4μm的高空心率单腔聚乳酸微囊。在上述工作的基础上,将热分解制得的油溶性Fe3O4纳米颗粒与聚乳酸大分子复合,通过双重乳液-溶剂蒸发法制得Fe3O4纳米颗粒复合在壳层中的磁壳聚乳酸微囊,磁含量为13 wt.%时对应的饱和磁化强度为4.6 emu/g。通过对壳结构的控制,首次发现了复合微囊壳结构的变化规律:随着第二次乳化转速的提高或时间的延长,微囊从蜂窝结构依次转变为多腔、同心、偏心、碗形和弹坑形,最后变成实心结构,并伴随着平均粒径的逐渐减小。本文还发明了一种新型的界面共沉淀联合双乳化法,实现了将Fe3O4纳米颗粒复合在聚乳酸微囊的空腔中。该法将铁盐水溶液作为内水相,二正丙胺溶于聚乳酸的二氯甲烷溶液作为油相,使生成水溶性Fe3O4纳米颗粒的界面共沉淀反应在双重乳液的油包水界面进行。Fe3O4纳米颗粒在油包水界面生成后,因其亲水性而转入内水相,内水相作为微囊空腔的前体,在冷冻干燥升华内水相后,Fe3O4纳米颗粒留在微囊的空腔中,从而成功地获得磁腔聚乳酸微囊。该法实现了磁性纳米颗粒的合成与磁性高分子微囊的制备同步进行,大大简化了复合微囊的制备流程。研究发现铁盐投料量和超声振荡时间是影响复合微囊磁含量和磁性能的关键因素,提高铁盐投料量和延长超声振荡时间能获得磁含量达38 wt.%、相应饱和磁化强度达22 emu/g磁腔聚乳酸微囊。通过对合成机理的探讨,认为是超声振荡促进了界面共沉淀反应的进行,使生成的Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度达78 emu/g,最终提高了复合微囊的磁性能。最后,我们通过覆盖医学超声频率（0-10 MHz）的声衰减谱研究不同粒径、不同壳结构、不同复合结构及其磁含量的聚乳酸微囊的声学行为。发现:随着平均粒径的增大,微囊共振频率有所升高,而整个频率范围的声衰减变化不明显;同心微囊的共振频率和整个频率范围的声衰减均高于弹坑和多腔微囊,多腔微囊因其壳结构多孔疏松,共振频率最低;随着壳中磁含量从0 wt.%增大到13 wt.%,磁壳聚乳酸微囊的共振频率和声衰减逐渐升高,而当腔中磁含量从12 wt.%增大到38 wt.%时,微囊的共振频率几乎未变,整个频率范围的声衰减却有所下降;壳中磁含量和腔中磁含量的变化所带来的不同影响,反映出复合结构对微囊声学性能的影响。体外超声造影检查表明,磁含量13 wt.%的磁壳聚乳酸微囊的视频强度明显高于聚乳酸微囊,与它们声衰减的测量结果吻合。