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铼钨混合基阴极由于制备工艺简单、具有较大的发射电流密度和较强的抗离子轰击性能等优点，在高频率、大功率真空电子器件中有非常广阔的应用前景。但是传统使用机械球磨的方法制备铼钨混合粉末，使得粉末元素和颗粒粒径分布不均匀，影响了阴极发射均匀性和发射电流密度。因此论文探索新的铼钨混合基阴极制备方法并通过先进的材料分析测试手段为阴极制备工艺和性能优化进行指导，提高阴极的发射性能。 分别采用固液混合法和喷雾干燥法结合两段氢气还原法成功制备铼钨粉末，固液混合法制备的铼钨粉末由W、Re两相组成，粉末外形不规则，粒度不均匀，喷雾干燥法所获得的粉末呈球形或椭球形，粒度分布集中在3-4um范围内，粒径分布均匀，平均粒径D50=3.4um。喷雾干燥法结合两段氢气还原法制备铼钨粉末在实现W、Re还原过程中伴随固溶合金化，随着Re添加量不同，生成铼钨合金Re3W含量不同，当Re含量为75wt％时，铼钨粉末由单一物相Re3W组成。 探索铼钨阴极的制备工艺发现阴极在1.6MPa压力压制和1800℃烧结后基体具有24％-26％的合适孔度，铼钨粉末经过1500℃粉末接触点烧结形成初步烧结颈，在1800℃完成烧结颈长大，颗粒间距缩小，孔道结构变得光滑，形成连续的孔隙网络，阴极基体具有合适开孔孔度并且孔道分布均匀。阴极基体在1650℃高温浸渍411盐和612盐（数字表示BaO、CaO、Al2O3摩尔比），浸渍量均达到了10％以上，保证阴极工作时活性物质补充，符合阴极应用对孔度和浸渍量的要求。 对铼钨混合基阴极进行发射性能测试，铼钨阴极在1200℃b的最佳激活时间为4-5h，由喷雾干燥法制备的粉末中Re含量为75wt％并浸渍411盐的铼钨混合基阴极具有最好的发射性能，充分激活后在1000℃b的零场脉冲电流密度为14.03A/cm2，直流发射拐点电流密度为10.73 A/cm2，是普通钡钨阴极发射性能的2-3倍，达到了覆膜M型阴极的发射水平。该铼钨混合基阴极具有较低的逸出功，阴极激活后表面有效逸出功为1.9eV，比普通钡钨阴极逸出功降低了0.1eV。 利用石英晶体振荡法和飞行时间质谱仪测试阴极蒸发速率和蒸发物质，发现阴极蒸发速率随温度升高而增大，当温度达到1050℃b后活性物质的扩散和蒸发达到平衡，蒸发速率趋向稳定。浸渍411盐的铼钨混合基阴极在1050℃b蒸发速率为1.40×10-8g·cm-2·s-1，蒸发能为2.58eV，和普通钡钨阴极相当。飞行时间质谱分析发现非活性物质Ca具有较大蒸发量，活性物质Ba蒸发速率较小，有利于提高阴极工作寿命。阴极表面元素原位俄歇分析表明铼钨混合基阴极的发射性能随着活性元素Ba、O含量的增加而增大，喷雾干燥法制备的铼钨阴极表面元素比为Ba∶O∶(W+Re)=0.6-1∶0.2-0.5∶1。阴极激活后表面形成Ba-O-Re(W)活性层，基底Re使表面吸附氧和活性钡浓度增加，并且Re对Ba-O削弱效果较差，形成Ba-O偶极子活性较高，降低阴极逸出功作用更明显。含Re为75wt％的铼钨阴极基底物相是具有较大晶格常数的Re3W合金，较大晶面间距削弱了Re-Re(w)金属键，有利于O-(a)在阴极表面的吸附和形成，O-(a)与扩散到阴极表面的自由Ba形成的Ba-O-Re(W)活性层，Ba-O偶极子具有更强的活性和浓度，因此含Re为75wt％的铼钨混合基阴极具有更好的发射性能。