织构Ni5W长带制备及其织构转变机制的研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xzl2003cn
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以YBa2Cu3O7-δ(YBCO)为代表的第二代高温涂层超导材料是一种具有优异特性和广泛应用前景的功能材料,大规模量产需要以百米级长度、高表面质量的韧性金属基板作为基础。目前,适用于YBCO涂层超导材料的韧性金属基板主要是织构的Ni-5at.%W(Ni5W)合金长带,但主要问题是,如何获得满足长度需要、表面质量均一的织构Ni5W合金长带,同时在其表面涂覆质量均匀的过渡层薄膜。针对这些问题,本论文开展了压延辅助双轴织构基板技术制备织构Ni5W合金长带及提拉法浸涂过渡层薄膜的研究。通过优化冷轧工艺,结合自行设计和搭建的退火和涂覆设备,成功获得具有锐利立方织构的Ni5W合金长带并完成其表面涂覆CeO2过渡层薄膜的检验,开发出具有自主知识产权的冷轧新工艺,研究了Ni5W合金基板的织构转变机制,并采用Monte Carlo方法对再结晶织构的转变进行模拟。论文获得了如下创新性研究成果:  采用真空熔炼的方法制备了固溶均匀的Ni5W合金初始坯锭,通过调整更换轧机时轧辊的压下量,优化了冷轧工艺,成功轧制出质量均匀、长度为101.5m的Ni5W合金长带。在自行设计并搭建的卷到卷动态热处理系统中完成了12m长Ni5W合金基带的动态热处理,其面内外取向的半高宽值分别为7.2±0.35°和6.1±0.54°,立方织构含量达到98.7%(≤10°),小角晶界含量为87.7%(≤10°),该结果与Ni5W短样品的性能持平。通过多样品采样分析,其厚度和织构含量在带材长度方向上的分布是均匀的,说明通过优化工艺制备出的Ni5W合金长带能够满足后续镀膜的要求,这为大规模生产高质量Ni5W合金长带提供了理论支持,同时也为其它合金长带的动态再结晶热处理提供了技术参考。  首次采用圆柱体型初始坯锭进行涂层导体用Ni5W合金长带的轧制并引入横截面积变形量作为轧制参考,这种加工方式可以提高原材料利用率、降低长带制备难度、提高制各效率和成功率、有效减少带材边缘应力集中引起的裂纹和断裂。最终保留带材中间和初始坯锭直径相同的宽度,就可以满足98%以上大变形量冷轧的要求。经过再结晶热处理,该方法获得的Ni5W合金基带表面立方织构含量为98%(≤10°),小角晶界含量为90%(≤10°)。通过涂覆CeO2过渡层进行检测,验证了圆柱体型初始坯锭制备Ni5W合金长带的可行性,这为制备涂层导体用金属基带提供了一种简化工艺、降低成本并具有自主知识产权的新方法,尤其适合于生产制备长带。  区别于短样品化学溶液沉积薄膜常用的“旋涂法”,本文采用“提拉法”在Ni5W合金长带上涂覆CeO2过渡层薄膜。自行设计并搭建了适用于化学溶液沉积方法的立式浸涂预处理系统,可对湿润的前驱液薄膜进行干燥处理。通过研究提拉法涂覆的影响因素,优化涂覆工艺,结合卷到卷动态热处理方法,获得了12m长呈棕黄色、颜色均一的双面CeO2过渡层薄膜,表面平整、连续、光滑、无裂纹,在5μm×5μm范围内的均方根粗糙度为4.61±0.79nm,其面内外取向的半高宽值分别为7.6±0.41和6.1±0.52°,立方织构含量达到97.2%(≤10°),小角晶界含量为90.6%(≤10°)。研究发现,十米级长度CeO2过渡层薄膜的质量沿长度方向上的分布也是均匀的,并对Ni5W合金长带的表面粗糙度有所改善。  在Ni5W合金基带织构转变机制的研究中,通过与Ni-7at.%W(Ni7W)和Ni-9.3at.%W(Ni9.3W)合金基带进行对比,阐明了不同W含量的NiW合金在冷轧形变和常规再结晶热处理过程中的织构形成及转变规律。特别针对Ni5W合金长带在卷到卷动态热处理过程中的织构转变规律进行研究,发现立方形核时的升温速率超过100℃/min,立方晶粒先于其它取向晶粒形核,但立方织构的形成和优化尚不充分,会在后期高温阶段进行弥补。采用Monte Carlo Potts模拟方法,研究Ni5W合金基带在退火过程中取向长大、取向形核-频率优势和取向形核-时间优势对再结晶立方织构的影响。模拟计算的建模源于实际的实验结果,又可以估算极端条件下的特殊结果,这对实际实验是非常有益的补充。  总之,本文着眼于涂层导体用金属韧性基带的研究热点,针对涂层导体用Ni5W合金长带制备过程中存在的问题提出了解决的思路和方案。首先通过理论分析,找到长带制备过程中极易发生断裂的问题根源;首次提出采用圆柱体型初始坯锭的新型轧制方法,有效降低长带制备难度、提高制备效率和成功率。其次通过自行设计并搭建的卷到卷动态热处理系统和立式浸涂预处理系统,顺利完成了十米级Ni5W合金长带的动态热处理,并在其表面获得双面CeO2过渡层薄膜,综合质量沿长度方向分布均匀,为后续涂覆YBCO薄膜提供了很好的模板。另外通过对Ni5W合金长带在卷到卷动态热处理过程中卣形变织构向再结晶织构演变的分析,找到动态热处理与常规热处理的异同,为长带动态热处理提供了实验及理论依据。最后结合模拟计算方法,补充了实验的结果,为进一步完善Ni5W合金基带的立方织构形成机制奠定了基础。
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