g-C3N4基复合光催化材料的制备及性能研究

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随着现代工业的高速发展,能源危机及环境问题日益凸显,为解决上述两个问题,光催化技术吸引了众多研究者的兴趣和关注。光催化材料作为光催化技术的核心部分,成为近年来光催化领域的研究热点。以Ti02为代表的传统光催化材料具有廉价、无毒、稳定性好等优点,但其禁带宽度普遍较大,只能吸收紫外光,这在很大程度上限制了其在光催化领域的应用,开发具有宽光谱响应的高效光催化剂对促进光催化技术的发展有着重要的意义。本文以g-C3N4为主要研究对象,通过对制备条件的筛选、块体的剥离以及构建复合物来尽可能地提升光催化潜力。目前对g-C3N4光催化活性的研究还主要集中在降解有机污染物方面,为拓宽g-C3N4的应用范围,本文主要研究改性后的g-C3N4在光解水制氢以及光催化杀灭大肠杆菌(E.coli)两方面的应用。具体研究内容如下:(1)高温聚合温度以及不同前驱体(三聚氰胺、双氰胺、尿素)对g-C3N4光催化活性的影响。分别选择在500 ℃、550 ℃和600 ℃煅烧三聚氰胺制备g-C3N4,550 ℃下得到的样品CN-550因具有良好的结晶性及优异的光生载流子分离效率而在三个样品中展现出最优的光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性。在550 ℃下分别以三聚氰胺、双氰胺和尿素为前驱体制备g-C3N4,即CN-M、CN-D和CN-U,最终得到的三个样品的光催化活性的顺序为CN-U>CN-D>CN-M,虽然CN-U的光催化活性略优于CN-D,但CN-U的收率只有3.6%,远远低于CN-D的收率(33.8%),考虑到经济性因素,后续研究均采用双氰胺为前驱体。(2)采用液相超声剥离法将块体g-C3N4(BCN)剥离为g-C3N4纳米片(CNNs),并研究其光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性。XRD及FT-IR表明,剥离过程没有破坏g-C3N4自身的分子结构;SEM和TEM证明CNNs的厚度明显小于BCN,且CNNs的比表面积达到了BCN的6.4倍;CNNs的超薄纳米片结构促使光生载流子从体相到表面快速迁移,降低了光生载流子的复合几率,瞬态光电流响应证明CNNs的光生电子和空穴的分离效率明显优于BCN。在大的比表面积和优异的载流子分离效率的协同作用下,CNNs的光解水制氢和光催化杀灭E.coli活性均优于BCN。(3)采用浸渍-煅烧法制备NiO与g-C3N4纳米片的复合物(NiO/CNNs),并研究其光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性。NiO中Ni2+未充满的3d轨道,可接受CNNs导带上迁移来的电子,NiO纳米颗粒均匀紧密地负载在CNNs上,为CNNs和NiO之间光生电子的转移提供有利条件。NiO的引入增强了对可见光的吸收,且光生电子从CNNs到NiO的迁移抑制了光生载流子的复合。NiO/CNNs复合物的光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性均优于CNNs,且0.5%-NiO/CNNs展现出最优的光催化活性,并优于0.5%-NiO/BCN。h+是NiO/CNNs光催化杀灭E.coli过程中主要的活性物质,并对NiO/CNNs复合物光催化活性增强的机理进行了分析。(4)采用原位溶剂热法制备Bi2Mo06与g-C3N4纳米片的复合物(BM/CNNs),并研究其光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性。CNNs的超薄二维纳米片结构和大的比表面积为Bi2MoO6在CNNs上的均匀紧密生长创造有利条件,Bi2MoO6和g-C3N4具有匹配的能带结构,光生电子和空穴在两者之间的迁移提高了分离效率,BM/CNNs复合物的光解水制氢和光催化杀灭E.coli的活性均优于CNNs,且20%-BM/CNNs展现出最优的光催化活性,并明显优于20%-BM/BCN。h+是BM/CNNs光催化杀灭E.coli过程中主要的活性物质,光生电子和空穴在Bi2MoO6和g-C3N4之间的迁移是BM/CNNs复合物光催化活性增强的主要原因。(5)分别采用浸渍-煅烧法制备MoS2纳米片与g-C3N4纳米片的复合物(MS/CNNs)、光还原法制备Ag与g-C3N4纳米片的复合物(Ag/CNNs),在这两种二元复合物的基础上又构建了 Ag夹层在MoS2纳米片与g-C3N4纳米片之间的三元复合物(MS/Ag/CNNs),通过XRD、TEM、FT-IR、UV-Vis、PL等各项表征分别对复合物的性质进行研究,并进行光解水制氢和光催化杀灭E.coli活性的研究。3%-MS/CNNs和3%-Ag/CNNs分别在各自的复合物体系中展现出最优的光催化活性,MS/Ag/CNNs三元复合物表现出比3%-MS/CNNs和3%-Ag/CNNs二元复合物更优的光解水制氢以及光催化杀灭E.coli的活性。Ag纳米颗粒夹在MoS2纳米片和g-C3N4纳米片之间,作为从MoS2纳米片迁移的电子和从g-C3N4纳米片迁移的空穴的复合中心,留下了具有更高还原能力的g-C3N4纳米片导带上的电子和更高氧化能力的MoS2纳米片价带上的空穴,从而有效地提高了光催化活性,h+是MS/Ag/CNNs复合物光催化杀灭E.coli过程中主要的活性物质。
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