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毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis，简称CE)—电化学发光(Electrochemiluminesence，简称ECL)技术，是近年发展起来的新的检测方法，该方法不仅具有毛细管电泳的高效、快速和微量等分析特点，还发挥了电化学发光检测的选择性强、灵敏度高和重现性好等优点。CE—ECL集毛细管电泳与电化学发光的优点于一身，是一种重要的微分离检测方法，已经广泛地应用于药物分析、环境分析、食品分析、生物分析等众多分析科学领域，极大地推动了生命科学的发展。
本论文的研究目的在于发展完善毛细管电泳—电化学发光检测技术，探索新的分析应用领域，建立了在药物及食品检测中的新方法。本论文的主要研究内容及得到的研究结果如下：
1.建立了CE—ECL测定人血浆中盐酸哌唑嗪的新方法。研究了实验参数对盐酸哌唑嗪测定的影响。得到其最佳检测条件为：检测电位1.25V；检测池中5mmol·L-1Ru(bpy)32+，50mmol·L-1PBS(pH7.5)；分离缓冲液12mmol·L-1PBS(pH7.5)；分离电压12kV；电驱动进样：12kV×8s。在最佳条件下，测得其在0.001～5.0μgμmL-1浓度范围内与峰高呈良好的线性关系(r=0.9986)，检出限为0.35ng·mL-1(S/N=3)：对1.0μg·mL-1的盐酸哌唑嗪平行测定11次，峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.4％和1.9％。与HPLC—MS(0.2ng·mL-1)的灵敏度相近，但比其他检测方法要灵敏，且分析时间较短。
2.建立了CE—ECL测定鲫鱼肉中四环素的新方法。考察了各实验参数对四环素测定的影响。最佳条件为：检测电位1.25V；检测池中5mmol·L-1Ru(bpy)32+，50mmol·L-1PBS(pH9.5)；分离缓冲液10mmol·L-1PBS(pH9.0)；分离电压12kV；电驱动进样12kV×10s。在最佳条件下，该药物在0.005～10μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，该方法检出限为2.4ng·g-1，峰面积RSD为3.1％(n=11)，加标回收率为96.0％～97.8％。室温下鲫鱼在口服四环素0.5h后在肌肉中可检测到药物的存在，在8h达峰值浓度(7.33μg·g-1)，48h后，残留药物的浓度随时间变化较小。该方法比SPME—HPLC(检出限为22ng·g-1)及其它的检测方法灵敏度都要高。
3.基于三聚氰胺对联吡啶钌在铂电极上的电致化学发光信号有增敏作用，建立了CE—ECL测定牛奶中三聚氰胺含量的新方法。在最佳条件下，三聚氰胺的浓度在0.05～10μg·mL-1范围内与峰面积呈线性关系(Y=1252.25X+2453.85/μg·mL-1，r=0.9972)，该方法测定限为0.05μg·mL-1，对1.0μg·mL-1三聚氰胺平行测定11次，其峰面积和迁移时间的RSD分别为2.3％和3.4％，加标回收率为89.0％～96.2％。运用该法测市售含有三聚氰胺的部分批次牛奶，二者含量RSD小于2％。整个过程在30min内完成。与国家标准方法的液相色谱—质谱/质谱法和气相色谱—质谱法相近。