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1992年Mobil公司成功合成了以MCM-41为代表的M41S系列硅质介孔材料,该材料具有较高的比表面积,长程有序且分布较窄的孔道结构,较大的孔容,以及作为无机材料或无机基体材料所具一定的机械强度和化学稳定性等优点。因此介孔二氧化硅及其衍生后的无机/有机复合介孔材料被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。介孔材料作为一种新型的无机或无机/有机复合功能材料有广泛的应用前景。 固相微萃取（SPME）是Pawlisayn在1990年提出的一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术。SPME法具有操作方便、快速和易定量等优点。与气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）等联用后,广泛用于环境样品、食品和药物样品等的分析测定。SPME的“核心”部位是萃取头,萃取头上涂层材料的性质决定了SPME的萃取容量、灵敏度和选择性,最终决定SPME的分析结果。常用的涂层材料多为液相聚合物,如聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚丙烯酸酯（PA）等。为了提高萃取效率和萃取灵敏度,一些有特点的新型涂层,如离子交换涂层、极性的Nafion全氟化树脂涂层、石墨化碳黑、活性炭多孔层、硅胶及其键合固定相也均被用作SPME涂层。新型萃取涂层的出现更加拓宽了SPME的应用范围。 本文首次尝试将苯基官能化的C6H5-MCM-41复合介孔材料用作SPME纤维涂层,制成萃取头,并以此萃取测定了环境样品中的多环芳烃。 论文分为两大部分,共计五章。 第一章:综述了硅基介孔材料的合成及在吸附中的应用情况。 第二章:综述了固相微萃取技术及其涂层的研究进展。 第三章:以苯基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅（C6H5-MCM-41）,用小角X-射线衍射、红外光谱、元素分析、差热、氮气吸附-脱附、扫描电镜和滴定法对复合材料进行了表征,并初步用作SPME涂层对苯并[a]芘进行萃取,显示了较高的萃取效率。 第四章:建立了一种用C6H5-MCM-41介孔复合材料作纤维涂层的SPME与高效液相色谱（HPLC）联用,测定环境水样中多环芳烃的方法;考察了萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等萃取条件的改变对C6Hb-MCM-41涂层的萃取效率的