【摘 要】
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随着生命科学的快速发展,生物样品的分离、检测及其分析成为分析化学领域研究的热点。但生物样品中的蛋白质易造成色谱柱堵塞,柱效下降；在分析检测前,必须对生物样品进行前处
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随着生命科学的快速发展,生物样品的分离、检测及其分析成为分析化学领域研究的热点。但生物样品中的蛋白质易造成色谱柱堵塞,柱效下降；在分析检测前,必须对生物样品进行前处理。目前,常用的处理方法不仅造成时间和试剂的浪费,还影响着分析结果的准确性。为提高生物样品的处理效率,人们开发了一种特殊的固相萃取材料—限进材料。本实验首先把十八烷基链(C18)和ATRP引发剂固定在硅胶表面,构建C18反相小分子结合层；又进一步通过表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在硅胶表面构建了含有邻二醇基团的蛋白屏蔽层,得到了一种新型反相限进材料。以牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶(Lys)为模型蛋白,研究了该新型限进材料对蛋白质的排阻效果,其中对BSA排阻效果达94.9%,对Lys排阻效果达93.5%。并以葛根素、对羟基苯甲醛、氯雷他定、硝苯地平、地西泮为模型分子,研究了其对小分子的保留能力,它们的质量回收率为97.4-101%。采用该反相限进材料填装的固相萃取柱对含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸环己酯(DCHP)等5种塑化剂的牛奶样品进行预处理,并采用高效液相色谱-紫外检测法对塑化剂的含量进行分析。固相萃取柱对塑化剂的富集因子为84-94,分析方法的线性范围为0.3-300ng/mL,最低检测限为0.51～11.1ng/mL；该方法具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差为1.8-15.7%,加标质量回收率为78.4-113%。结果表明所制备的反相限进材料可用于实际生物样品的分析。而且,与文献方法相比,该法简单,容易实现,并可扩展到其他类型的限进材料制备中。
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