有机纳米粒子的制备及其性质研究

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有机纳米粒子制备及其性质研究,是纳米材料研究的重要内容.本文采用膜混合器制备了苝、1-苯基-3-(对甲氧基-苯乙烯基)-5-(对甲氧基-苯基)-2-吡唑啉(PMMP)0有机纳米粒子,研究了加料方式、操作条件、添加剂等对粒子形貌的影响规律和机理,探讨了化合物疏水性与粒子形成特性之间的关系.研究表明,采用膜混合器提高了苝纳米粒子的粒度均匀性,并且为超滤/混合耦合过程.正向加料时,膜渗透通量变化对粒子形貌影响不明显,粒度在60nm左右,在制备过程中,溶液主体均表现为不良溶剂的性质,促簇能力相近,溶液主体和局部扩散区内的溶液性质较为稳定,有利于获得均匀的粒子.反向加料时,随着水的注入,苝分子逐渐聚集生长,粒子粒度增大,从制备开始到结束,溶液主体性质由良溶剂转变为不良溶剂,溶液主体和局部扩散区内的溶液性质不断变化,不利于获得均匀的粒子.膜混合器在降低PMMP粒子粒度方面具有一定优势,采用无返混操作方式时制得了小于10hm的均匀粒子,认为这与膜混合器可以明显降低液滴尺度,有利于获得较小尺度的聚集体和晶核有关.另外,PMMP分子疏水性较小,与水分子可以形成氢键,也有利于小粒子的稳定存在.随着有机分子Rekker疏水常数增加,所得粒子形貌趋向规则球形,粒度增大,可以考虑采用该常数估计有机粒子的形成特性.采用不良溶剂法制备了3,3-二乙基硫碳菁纳米粒子,研究了不良溶剂对粒子形貌和光学性质的影响规律,通过改变不良溶剂,调控了粒子形貌的变化.研究表明,随着不良溶剂内聚能参数提高,硫碳菁单体吸收强度衰减速率降低,产物由微米尺度的无定形片状(正戊烷为不良溶剂)变为类线形(正己烷为不良溶剂)和球形粒子(水为不良溶剂).正烷烃对粒子形貌的影响,可能主要是由DTTC分子在不同溶剂中的过饱和度、聚集速率、聚集体浓度和界面能不同引起的.DTTC分子的双亲结构也可能对粒子形貌产生影响.可以参考Hildebrand内聚能参数选择不良溶剂.利用溶剂置换法制备了四己氧基铝氯酞菁纳米粒子,研究了铝氯酞菁浓度、温度、添加剂等对粒子形貌的影响,探讨了粒子的光谱性质,通过改变铝氯酞菁浓度或添加微量表面活性剂,控制了粒子形貌的变化.研究表明,在低浓度时,粒子为球形多晶.在高浓度时,由于聚集体和晶核浓度较高,相互之间发生聚饼和生长,形成短棒状多晶.添加微量triton X-100,可以抑制晶粒聚饼,得到均匀的球形粒子.与单体溶液相比,粒子二聚体吸收明显增强,溶胶光谱响应范围(600-800nm)比溶液(690-740nm)明显变宽,粒子荧光以S<,2>→S<,0>发射为主.
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