邻苯二酚的分离与提纯

被引量 : 0次 | 上传用户:feifei1988000
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文是河南省杰出人才创新基金资助项目(编号:0121001900)的研究内容之一。在本实验室成功开发的1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的工艺路线基础上,针对邻苯二酚在分离过程中存在能耗高、产品收率偏低等问题,对其分离、提纯方法以及与之相关的物性数据进行了研究,探索出了一条能耗较低、操作简便、适宜于工业化生产的分离工艺,为邻苯二酚的工业化生产奠定了基础。本文采用溶剂萃取法以乙酸乙酯为萃取剂对反应液的脱水工艺进行了研究,得到了较佳的萃取工艺条件为:萃取温度25℃,萃取时间40min,相比0.6,静置时间50min,磁力搅拌转速500rpm,NaCl的加入质量为反应液质量的0.5%,调整反应液的pH值为6.7,采用二级错流萃取。在该条件下,邻苯二酚的萃取率可达98.79%。用斜率法确定了萃合物的组成,并对萃取过程的热力学数据进行了计算。用分段减压蒸馏的方法对萃取相进行了分离,得到较佳的工艺操作条件为:先在真空度为0.06MPa下减压蒸馏12min,馏出温度为60℃,然后在真空度为0.08MPa下减压蒸馏10min,馏出温度为70℃,蒸馏釜底的加热电压为140V。在该条件下,邻苯二酚在蒸馏段的收率达96.5%,纯度达90.3%。采用激光监视技术由合成法测定了邻苯二酚在水、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲基异丁基甲酮中的溶解度,并用溶解度的简化方程对实验数据进行了关联,溶解度的计算值与实验值符合良好。对邻苯二酚在甲基异丁基甲酮中的结晶介稳区进行了初步研究,根据所得的物性数据,以甲基异丁基甲酮为溶剂对蒸馏粗品进行了重结晶提纯,得到了较佳的工艺条件:液固比为0.8,结晶时间为6h,冷却速率为0.7℃/min,搅拌转速为90rpm,搅拌时间为12min,采用两次重结晶,加入的活性炭的质量与第一次重结晶后邻苯二酚的质量之比为1:40。在该条件下,邻苯二酚的纯度达99.5%,两次重结晶后邻苯二酚在结晶段的总收率为85.6%。提纯后的邻苯二酚初熔点为104.8℃,终熔点为105.2℃,纯度为99.5%,符合规格要求。整个提纯工艺邻苯二酚的总收率为81.60%。
其他文献
目的研究各主要大气污染物对低出生体重(LBW)和早产的影响。方法通过计算机检索收集国内外1999—2009年公开发表的有关大气污染对不良妊娠结局影响的相关文献14篇,按照制定的
庄子的虚静精义已经深入王维的髓内,成为王维人生哲学的重要内核,并生成其主体精神自觉的行为实践。他失势趋静,得势亦趋静,其顺应自然而忘我物化的生命本色和精神状态,以庄
<正>我国矿泉水资源丰富,水点多、储量大,包括偏硅酸矿泉水、锶矿泉水、锌矿泉水、锂矿泉水、硒矿泉水、碘矿泉水、碳酸矿泉水、高矿化度矿泉水等多种类型。矿泉水生产在我国
2009年1月,一个31岁的美国大龄女青年,在自己的博客上发起了一个"31天31次约会"的计划,每天约会一个不同的男人,最后在第31天,也就是2月14日情人节,从这30个男人中选出一个"
当前借助灵活多样的网络技术手段培养大学生自主学习能力已成为外语教学的重要任务之一。互联网环境下,翻转课堂是外语自主学习能力培养的最佳路径;移动学习是课外培养外语自
<正>黎紫书本名林宝玲,1971年出生于马来西亚的怡宝。1993年从霹雳女子中学毕业后即进入报界服务,由诗入散文再到小说,小说则有微型、短篇而至长篇。至今已出版短篇小说集《
在汉语语言教学中,不同语言要素的特点与规律会形成PPT课件在一定形式或范围内的不同运用策略。本文拟结合实例"前"与"后"、"上"与"起"、动量词"趟"、介词"随着"、"把"字句等
绿色会计是会计学的一个新兴分支,它的产生有其特定的历史背景.为了适应构建社会主义和谐社会的需要,我们必须将自然资源和环境要素纳入国民经济核算体系,建立绿色会计核算体
目的探讨系统分组资料的混合效应模型的建模及SAS程序实现。方法以系统分组资料例证混合效应模型的SASMIXED实现过程,并与传统的广义线性模型结果作比较。结果该实例显示SAS
目的探讨疏血通注射液联合卡托普利对老年高血压患者血压昼夜节律及血浆内皮素、一氧化氮含量的影响。方法将老年高血压病患者随机分为治疗组40例和对照组36例。治疗组采用疏