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三维有序大孔(3DOM)炭材料的研究是一个比较新的研究课题,如何制备出有序性高、机械强度大的大孔炭材料以及该材料在应用领域的扩展都是十分有意义的研究。本文主要是以改进制备方法,对新型复合材料的合成与应用为研究目标,制备出了有序性良好的二氧化硅模板、3DOM炭以及3DOM炭负载的N掺杂二氧化钛复合光催化材料。主要研究内容包括：
⑴采用连续滴定法制备出了粒径分别为：150nm、200nm、250nm及310nm的SiO2胶体微球,选用自然沉积法、垂直沉积法与离心沉积法对二氧化硅胶体微球进行组装,再将组装好的模板进行热处理。三种方法组装的二氧化硅模板主要是(fcc)有序结构,不同的组装方法具有不同的优缺点,垂直沉积法和离心沉积法组装的时间短,但自组装模板的有序性比较差;自然沉积法组装时间长但是自组装模板的有序性好。制备好的SiO2模板具有绚丽的彩光,能发生明显的Bragg衍射现象。
⑵以廉价易得的蔗糖、葡萄糖为炭源前驱体,浓H2SO4为催化剂,采用浸渍技术将炭前驱体分别填充到不同粒径二氧化硅胶晶模板内部,从而获得3DOM炭材料。实验发现,炭前驱体浓度对合成的3DOM炭材料的结构有重要的影响,以30％的蔗糖溶液和15％的葡萄糖溶液制备的大孔炭样品的比表面积大、强度高。3DOM炭材料的大孔通过小窗口相互联通,形成三维有序的网络结构,是对SiO2模板的逆复制。该大孔材料内部含有较多微、中孔结构,拥有较高的比表面积,是由乱层石墨结构的炭质组成。
⑶选用前文中制备好的3DOM炭作为载体,利用溶胶.凝胶和超声波浸渍法,成功将氮掺杂二氧化钛颗粒填充到3DOM炭的大孔里,制备出了新型复合光催化材料。在SEM和TEM电镜下能观察到:大孔结构内部充满了N掺杂TiO2纳米颗粒,纳米颗粒填充均匀并没有发生团聚现象,并且大孔炭壁清晰可见。XRD分析表明,3DOM炭特殊的结构能限制N掺杂TiO2晶面的生长及晶粒之间的烧结,能够抑制N掺杂TiO2颗粒之间的团聚与晶相的转变,样品的煅烧温度也会影响晶相的转变。以甲基橙溶液为模拟污染物,将制备出的3DOM炭负载N掺杂TiO2作为光催化材料,考察其光催化活性。实验发现,在500℃下煅烧、N掺杂量为20％的复合光催化剂表现出良好的催化能力;该光催化剂循环利用5次后,对甲基橙溶液的降解率仍然在90％以上,其中光催化剂的再生过程简单易行。