【摘 要】
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粉唑醇是用于农作物的良好的杀真菌剂。本文以氟苯和邻氟苯甲酰氯为起始原料,经过付—克酰基化反应、Corey-Chaykovsky反应和环氧化合物碱性条件下的开环反应,最终合成了粉唑
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粉唑醇是用于农作物的良好的杀真菌剂。本文以氟苯和邻氟苯甲酰氯为起始原料,经过付—克酰基化反应、Corey-Chaykovsky反应和环氧化合物碱性条件下的开环反应,最终合成了粉唑醇。 通过实验,对三步反应进行了优化,找到了较优的反应条件,从而得到了较高的反应收率。第一步为付—克酰基化反应,氟苯既作反应物料又作溶剂,通过正交实验设计和单因素优化实验对反应条件进行研究表明,较佳的反应条件为:反应时间为3h,反应温度为84℃,催化剂AlCl3与酰氯的摩尔比为1.2,在此条件下产品收率可达91.9%。第二步锍盐（CH3）3SHSO4的制备和Corey-Chaykovsky反应采用一锅法,通过单因素优化实验对反应条件研究表明,较佳反应条件为:反应物料二甲硫醚、甲醇、浓硫酸、氢氧化钾和2,4′-二氟二苯酮的摩尔比为3.2:1.6:2.4:8:1,羰基环氧化反应温度为45℃,在此条件下产品收率可达92.5%。第三步为环氧化合物碱性条件下的开环反应,通过正交实验设计和溶剂优化实验对反应条件进行研究表明,较佳的反应条件为:1-H-1,2,4-三氮唑与环氧化合物的摩尔比为2,反应温度为80℃,反应时间为4h,溶剂为DMSO,在此条件下本步反应收率为72.3%。 本文在Comy-Chaykovsky反应所用锍盐的选择上有所创新,使用了稳定活性高且反应条件温和的锍盐（CH3）3SHSO4。此外,本文在第三步开环反应的杂质结构的确认与反应选择性的提高上,也有所突破,这方面的成果还未见有文献报道。
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