涤纶用阻燃拒水整理剂的合成及应用

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阻燃拒水多功能纺织品已广泛应用到户外产品、军工业、汽车内饰和建筑装饰等领域。目前主要采用复配的方法使纺织品具有阻燃性能和拒水性能,但是复配整理中阻燃剂和拒水剂相容性差,难以找到合适的阻燃剂和拒水剂。针对这一问题,本课题分别通过不同原料合成了含磷和氟聚丙烯酸酯与含磷硅溶胶两种阻燃拒水整理剂,并将其整理到纺织品上,可赋予纺织品一定的阻燃性和拒水性。具体研究内容和结果如下:(1)以五氧化二磷(P2O5)、无水乙醇(Et OH)为原料合成磷酸二乙酯(PADE),然后与乙醇胺(ETA)在缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)下合成N-羟乙基磷酸二乙酯(PAHEDE),继续与丙烯酸(AA)在对甲苯磺酸的催化下合成含磷和氮丙烯酸酯阻燃单体(PAHAA),优化的合成工艺条件为:n(P2O5):n(Et OH)=1:2.5;n(PADE):n(ETA)=1:1.1,DCC用量为单体总质量的1.6%;n(PAHEDE):n(AA)=1:1.5,PTS用量为1.2%,反应温度和时间分别为130℃和7 h;以甲基丙烯酸六氟丁酯(TFBMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、PAHAA和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,合成了一种含磷和氟聚丙烯酸酯阻燃拒水整理剂(PFMH),优化后的合成工艺条件为:乳化剂的总用量为单体总质量的6%,且AEO-4、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和AEO-9的质量比为m(AEO-4):m(CTAC):m(AEO-9)=2:3:4,单体物质的量比为m(TFBMA):m(PAHAA):m(MMA):m(HEA)=20:35:5:1,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的0.4%,反应温度为75℃,反应时间为4 h;将合成的PFMH整理剂整理到涤纶织物上,当PFMH用量为250 g/L,整理液pH=6,焙烘温度和时间分别为170℃和3 min时,经PFMH整理后的涤纶织物的极限氧指数为29.4%,损毁炭长为9.7 cm,接触角为136.1°,拒水性达到95分,断裂强力和白度有所下降;水洗10次后,极限氧指数为26.8%,损毁炭长为11.1 cm,接触角为123.3°,拒水性达到85分;结果表明,经PFMH整理后的涤纶织物具有一定的阻燃、拒水性能。(2)以正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法得到硅溶胶(SS);以亚磷酸二甲酯(MSDS)和烯丙基三甲氧基硅烷(VTEO)为原料,在30%的甲醇钠溶液的催化作用下合成含磷有机硅(PEOS),以SS、PEOS、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)为原料,合成含磷硅溶胶阻燃拒水整理剂(PEOSS)。优化的合成工艺条件为:30%的甲醇钠溶液用量为单体总质量的3%,n(MSDS):n(VTEO)=1:1.2,反应温度和时间分别为70℃和9 h;m(SS):m(PEOS):m(KH-792)=6:3:1,反应温度和时间分别为55℃和4 h;将合成的PEOSS整理剂整理到涤纶织物上,当PEOSS用量为200 g/L,整理液pH=8,焙烘温度和时间分别170℃和3 min时,经PEOSS整理后的涤纶织物的极限氧指数为31.3%,损毁炭长为8.6 cm,接触角为129.3°,拒水性达到95分,断裂强力和白度有所下降;水洗10次后,极限氧指数为28.1%,损毁炭长为10.3 cm,接触角为116.6°,拒水性达到80分;结果表明,经PEOSS整理后的涤纶织物具有一定的阻燃、拒水性能。
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