论文部分内容阅读
氧化铝由于具有高硬度、良好的耐磨、耐热及耐蚀等性能被广泛应用于结构和功能材料领域。超细球形氧化铝粉体在精密研磨和催化领域具有巨大的市场需求和广阔的应用前景,研究氧化铝超细粉体的球化规律具有重要的实践意义,同时对其它超细粉体的形貌控制研究也将具有理论借鉴意义。本文以硫酸铝和氯化铝为铝盐,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了氢氧化铝前躯体,研究了前躯体的低成本制备工艺和球化规律,并初步探讨了氧化铝的煅烧方法,考察了各种工艺条件和表面活性剂含量对颗粒形貌、尺寸和分散性能的影响。发现优化的工艺条件为：硫酸铝和氯化铝摩尔比为2、[Al3+]=0.05mol/L、[urea]=0.6mol/L、反应温度90℃、沉淀形成后保温时间60min、沉淀用无水乙醇多次洗涤,最终得到粒度7μm、分散性较好的无定形AlOOH前躯体。往溶液中加入十余种表面活性剂,发现非离子型活性剂的效果要优于离子型活性剂。颗粒的分散性与活性剂的亲水亲油平衡值(HLB)密切相关,其中H10和PEG对改善颗粒分散性和球化效果最好,最佳的PEG浓度为0.18wt%；当H10浓度为0.35wt%时,可获得球形度1.06、尺寸0.58μtm的前躯体颗粒。通过研究多种混合活性剂体系的分散效果,发现H15-硬脂酸钠最好,当H15和硬脂酸钠浓度分别为0.75wt%和0.14wt%时,可得到球形度1.1、尺寸0.36μm的单分散前躯体颗粒。对失重(TG)和红外光谱(FTIR)分析可知PEG仅在颗粒表面形成微弱保护层,而H15-硬脂酸钠能与表面的羟基通过化学反应形成有机膜保护层,颗粒表面和层间吸附水的减少是导致分散性好的直接原因。加入无机盐NaCl能进一步提高颗粒的分散性,当[NaCl]=0.05M时,颗粒呈单分散,球形度1.07、尺寸0.38μtm；提高[NaCl]至0.1M时,颗粒尺寸减小到0.15μm,球形度1.02。通过DSC-TG、XRD分析,研究了前躯体的脱水过程及加热转变规律。前躯体由最初的无定形A1OOH依次转变为无定形Al2O3和γ-Al2O3,最终在1000℃以上转变为α-Al2O3。加热过程中颗粒的团聚是获得单分散Al2O3颗粒的制约因素,加入NaCl能有效地防止颗粒在高温煅烧时的团聚：其最佳[NaCl]=0.05M时,在600℃加热可得到球形度1.08、尺寸0.4μm的单分散无定形A1203颗粒；在800℃加热能得到尺寸0.5μm的单分散球形γ-Al2O3颗粒；在1000℃加热能得到团聚较轻的α-Al2O3颗粒。