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近几十年来，由于持久性有机污染物(POPs)的大量使用和排放，导致了它们在全球范围内广泛存在。持久性有机污染物不仅可以持久地存在于环境中，还可以高度富集在生物体包括人体内，严重地威胁着人类的健康。现在，持久性有机污染物的污染已经引起了全世界的广泛关注，成为了一个新的全球性环境问题。为了更好的保护人类自身的生存环境，针对这一问题，国际社会做出了不懈的努力。其中非常重要的一环，即是继续加强对持久性有机污染物的科学研究，在不断深化对这类污染物科学认识的同时，发展建立快速有效的分析方法以精确地鉴定其在生态环境中的分布状态，并准确地评估其产生的危害程度，从而为各国政府制定相应的保护策略和各种制度标准提供可靠的参考。
在各种分析方法中，气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、提供丰富的结构信息便于定性等特点，并具备了两者共有的灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等优点，大大扩展了GC方法的应用，成为分析复杂有机化合物最有力的工具之一。本文以农药和多环芳烃两大类持久性有机污染物为研究对象，采用GC/MS联用技术对其进行了研究。本文的研究成果为环境问题提供了方法和数据的参考，具有一定的实际应用价值和参考价值。全文共分五章，分述如下：
第一章本章对农药及多环芳烃持久性有机污染物的气相色谱-质谱研究进展进行了评述。主要包括持久性有机污染物所引起的全球性环境污染问题、农药和多环芳烃的危害性及它们的研究现状三大部分，并对环境问题的解决进行了展望。
第二章运用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术实现了农产品中多种残留农药的检测分析。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术，减少了基体杂质的干扰；对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测，对于每个样品，实现包括前处理的整个分析过程大约需要90分钟。相当部分的农药回收率都在70％-120％之间，相对标准偏差也一般都小于10％。结果表明，该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。
第三章建立了自动、在线的凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(GPC-GC/MS)联用系统，用以检测农产品中的多种残留农药。用乙腈萃取均质农产品中的农药，采用MSPD技术，即用PSA(Primary Secondary Amine)吸附剂来净化样品，然后用建立的自动、在线的凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用系统来进行分析。实验证明，该稍微改进的前处理方法和自动化的凝胶渗透色谱净化过程能够最小化基质干扰。为了评价该系统，97种农药以0.1 mg/kg的浓度加入到一系列的农产品中，包括土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜和大米中。在该凝胶渗透色谱中采用了0.1 mL/min的低流速，和传统的方法相比，减少了40倍溶剂的消耗。包括MSPD技术的前处理过程在内，该GPC-GC/MS联用系统能在90分钟内完成97种农药的分析。结果表明，该方法能成功用来分析系列农产品中的多种残留农药，而且回收率结果令人满意。和之前建立的GC/MS系统相比，该系统实现了自动化的净化过程，能更大程度地减少基质的干扰，体现了在残留农药检测方面更大的优越性。
第四章本章介绍了北京市八家地区大气颗粒物中多环芳烃的气相色谱-质谱的研究。本工作中测得的大气颗粒物中多环芳烃的总浓度介于28.53-362.15 ng/m3之间，反映了北京较为严重的大气污染问题。同时，结果也表明，冬天多环芳烃的浓度明显比夏天和春天高出很多。本实验还采用了苯并芘(BaP)浓度和BaPE(benzo(a)pyrene-equivalent carcinogenic power)值来评估采样点多环芳烃的污染程度。通过一些比值(diagnostic ratios)的计算，可以推断出：采样点的多环芳烃主要来源于交通废气排放尤其是柴油发动机车辆的废气排放以及煤的燃烧。
第五章建立了一种定量检测人体尿样中多环芳烃单羟基代谢物的分析方法。其过程主要包括酶水解以释放结合的代谢物，采用固相微萃取的富集步骤以及气相色谱-质谱(GC/MS)分析。该方法的灵敏度足够高，并成功地应用于研究生人群尿样中多环芳烃的单羟基代谢物的定量研究。