氮化硼、硼碳氮纳米管制备、表征及生长机理的研究

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本论文综述了目前国内外关于氮化硼和硼碳氮一维纳米材料的研究进展。采用一种新颖且简单的共沉淀-退火两步反应过程制备氮化硼纳米管,并首次提出在不同催化剂条件下溶胶-凝胶法制备硼碳氮纳米管。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线能谱(EDX)的手段进行表征分析,并探讨氮化硼和硼碳氮纳米管的生长机理。本文以无定形硼粉、九水合硝酸铁、尿素为原料,经共沉淀和高温反应两步过程,成功制备出大量平均直径为70nm的氮化硼纳米管。分析得到产物中含有两种形貌的BN纳米管:一种是隔层厚度与管壁厚度相似的竹节状纳米管,另一种是隔层厚度比管壁厚度薄的类圆柱状纳米管。同时还探讨了反应温度、催化剂含量、反应气体流量等因素对纳米管的形貌、粒径、产量的影响。发现随着反应温度的升高,BN纳米管的直径逐渐增大。当温度升至过高时,纳米管的形貌由表面光滑的竹节状变成表面被纳米片修饰的竹节状。在较低含量的催化剂下合成出少量纳米管,而当催化剂含量过高时,生成表面粗糙、管径较大的纳米管。分析表明,BN纳米管的生长机理为气-液-固生长模型和固-液-固生长模型共同作用。采用溶胶-凝胶法,以聚乙烯醇、硼酸、尿素、九水硝酸铁(或六水氯化铁)、氢氧化钠作为原料,主要探讨了不同催化剂条件下制备BCN纳米管。研究发现,随着催化剂含量的增加,纳米管的产量也逐渐升高。当换用等摩尔比的六水氯化铁和无催化剂下合成的产物中未发现有纳米管生成。同时还探讨了前驱体的不同球磨时间对所合成的BCN纳米管产量的影响。分析表明该方法下制备硼碳氮纳米管的生长机理为气-液-固生长模型。
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