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针对聚氨酯合成革中N, N-二甲基甲酰胺残留量较高的问题,通过比较多种DMF脱除方法,优选出浸提法作为合成革中DMF脱除方法。考察了静态浸提法、振荡浸提法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法对PU合成革中微量DMF 的脱除效果。对这几种浸提法的工艺条件进行优化,并对浸提脱除过程进行了动力学研究。
采用静态浸提法对PU合成革中微量DMF进行脱除的优化工艺条件如下:浸提液为去离子水,液固比为200mL·g-1,浸提温度为60℃,浸提时间为60min,DMF的脱除量可达800μg·g-1。在此基础上,分别添加了振荡、超声场和微波场考察DMF的脱除效果。实验结果表明,浸提温度是影响浸提法脱除DMF总量的主要因素。在60℃时,以水作浸提剂,浸提60min,就能达到使PU合成革中DMF残留含量降至300 μg·g-1以下的要求。添加振荡、超声场和微波场等强化手段对DMF的脱除总量影响不大,增加约5%~10%,但是对提高DMF的脱除速率具有显著效果,能够有效缩短浸提时间20~30min。振荡时,表观速率常数和有效扩散系数等参数约提高到无振荡时的1~2倍;超声场中,这些参数约提高到无超声场时的1.5~3倍;微波场中,这些参数约提高到无微波场时的1.5倍。
最后采用菲克第二定律对DMF 的脱除过程进行研究。通过实验数据对扩散方程的拟合显示出较好的相关性。从推导的扩散方程形式可以看出,DMF的脱除过程属于“一级释放”过程。通过数据处理,求得了DMF脱除过程的表观速率常数、扩散活化能以及有效扩散系数等一系列有价值的参数,其中扩散活化能为24.90kJ·mol-1。
本论文为浸提法脱除PU合成革中微量DMF的工业放大以及实施强化手段提供一定的理论支持。