间接光度检测法与金属螯合物在高效液相色谱中的应用

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该论文将反相高效液相色谱法与间接光度检测技术相结合,分别应用于两种类型物质的分析测定.一种是无机阴离子,另一种是有机低碳脂肪醇.(一)以Fe(Phen)<,3><2+)为流动相添加剂,在C<,18>柱上分离并测定了几种无机阴离子.探讨了Fe(Phen)<,3><2+)在C<,18>柱上的保留情况;考察了影响无机阴离子分离度和间接光度响应灵敏度的因素;确定了流动相为含1.0×10<-4>mol/L Fe(Phen)<,3><2+)甲醇水溶液(1:99,v/v),间接光度检测波长为510nm.应用该条件分离测定了Cl<->,Br<->,NO<,3->,和I<->获得了良好的线性关系.在Cl<->,Br<->和NO<,3><->1~160μg/mL以及I<->2~320μg/mL浓度范围内,各离子线性相关系数(r)几乎均为0.999,检测限分别达1.0ngCl<->,1.7ngBr<->,1.4ngNO<,3><->和5.6ngI<->.(二)在化学键合固定相C<,18>柱上用Ru(Phen)<,3><2+)作流动相添加剂分离并间接光度法检测了6种C<,1>-C<,4>的脂肪醇.探讨了主要影响因素,如流动相中添加剂与有机改性剂的浓度,离子强度,pH值,检测波上以及样品介质对醇的保留和检测灵敏度的影响.方法的分离度良好,成功地同时分离了两对醇异构体;各种醇的线性关系良好,线性相关系数几乎均达到了0.99或更高;回收率实验的变异系数(n=6)均为10<-2>数量级.
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