钛合金表面TiO2-FHA-HA梯度生物陶瓷涂层的制备

来源 :西安理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Sampan_nb
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在钛合金(Ti-6Al-4V)表面涂覆羟基磷灰石(HA)生物涂层,综合了钛合金良好的机械性能与羟基磷灰石良好的生物相容性能,是目前人工骨种植体研究的热点之一。然而,由于钛合金基体与羟基磷灰石力学性能差别大,使得涂层与基体的结合力很难达到20MPa以上,在一些摩擦力较大的部位,涂层很容易由于应力疲劳而脱落,为了改善这一情况,本研究对钛合金基体进行了微弧氧化预处理,使钛合金基体上长出一个结合力优秀的TiO2层,然后添加了一个中间过渡层含氟羟基磷灰石(FHA),最后在顶层制备HA涂层。这样设计梯度涂层是因为F-能促进磷灰石的矿化和结晶化,提高涂层的结合力;同时FHA与HA相比在酸性或者腐蚀性较为严重的环境溶解速度较慢,可以提高涂层的长效性。本文采用溶胶-凝胶工艺在经过微弧氧化预处理的钛合金基体表面制备二氧化钛(TiO2)-含氟羟基磷灰石(FHA)-羟基磷灰石(HA)梯度结构的生物陶瓷涂层。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和能量分散谱仪(EDS)分析涂层的形貌、相结构及其化学组成,采用划痕法测定梯度涂层与基体的界面结合强度,结果表明:所制备的涂层是均匀和致密的具有梯度结构的TiO2-FHA-HA涂层;磷灰石涂层与基体表面多孔TiO2形成机械咬合,涂层和基体之间在某些微区形成化学冶金结合,与单一的HA涂层相比梯度的引入显著提高了涂基结合力。本文重点研究了溶胶-凝胶工艺参数对涂层性能的影响,结果表明:严格控制Ca前驱体和P前驱体的比值为1.67,可以得到结晶度好、纯度高、综合性能好的FHA涂层;制备涂层的最佳浓度为:2mol/L的P2O5-乙醇溶液和4mol/L的Ca(NO32·4H2O-乙醇溶液;涂层的最佳热处理温度为500℃。本文还进一步分析讨论了影响溶胶稳定性和涂层均匀性的因素,结果表明FHA溶胶经24h陈化处理后可增加其热稳定性;络合剂乙二醇的加入稳定了溶胶,减少了晶粒的团聚,最终形成均匀的涂层;采用浸渍提拉法制备涂层,控制溶胶的粘度小于5且提拉速度在410cm/min范围内时,可以得到均匀的涂层。与第四军医大学合作完成涂层的生物溶解性测试。生物溶解性实验结果显示了溶解速度:TiO2<FHA<HA,这就表明采用这种梯度设计可以提高涂层的植入寿命。
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