【摘 要】
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由于内禀的原子非简谐振动,固体材料通常表现出“热胀冷缩”的现象（即正热膨胀）,导致材料尺寸随环境温度变化而变化。在精密光学仪器和微电子器件等领域,材料的热膨胀会严重影响仪器的精度与正常功能,不同零部件间热膨胀系数的差异会造成界面匹配失效、脱落甚至断裂的灾难性后果;在航空航天和低温工程等领域,循环往复的温度波动还会造成应力集中与疲劳失效,进而缩短材料或器件的服役寿命。负热膨胀特性（可与正热膨胀材料进
【基金项目】
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中科院前沿重点研究计划（QYZDB-SSW-SLH015）； 国家自然科学基金（U1932127）；
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由于内禀的原子非简谐振动,固体材料通常表现出“热胀冷缩”的现象（即正热膨胀）,导致材料尺寸随环境温度变化而变化。在精密光学仪器和微电子器件等领域,材料的热膨胀会严重影响仪器的精度与正常功能,不同零部件间热膨胀系数的差异会造成界面匹配失效、脱落甚至断裂的灾难性后果;在航空航天和低温工程等领域,循环往复的温度波动还会造成应力集中与疲劳失效,进而缩短材料或器件的服役寿命。负热膨胀特性（可与正热膨胀材料进行复合并有效地调控热膨胀系数）或零/低膨胀特性的材料,在当代工业的众多领域具有巨大的应用价值。铁基Laves相RFe2（R=Zr、Hf、Sc、Ti等）合金及其掺杂化合物在其磁转变温度附近表现为反常热膨胀现象,即磁基态的热膨胀系数低于顺磁态。其中Hf1-xTaxFe2因具有丰富的磁性而获得研究人员的广泛关注。x～0.16-0.22化学组分在升温过程中呈现与铁磁-反铁磁相变耦合的陡峭体积收缩现象,体积收缩率△V/V达1%。然而该相变温区太窄（仅有几个K）且转变温度较低,无法作为负热膨胀材料而获得实际应用。本论文以Hf1-xTaxFe2化合物为研究对象,通过调控Ta的含量,将Hf1-xTaxFe2陡峭的体积收缩成功地展宽为连续的体积变化,获得了涵盖室温的宽温区、大负热膨胀系数新材料,并就相关机理进行了较为深入的探讨。以此为基础,通过引入Fe超计量比、过量Cu替代Hf/Ta位、Fe位Ni替代等手段,获得了系列面向不同工作温区的宽温区低膨胀复合材料。论文的主要内容如下:1.减少Ta的含量,将Hf1-xTaxFe2中晶格体积突变展宽为连续的体积收缩并将相变移动至室温附近,获得了涵盖室温的宽温区、大负热膨胀系数新材料。其中,x=0.13在222-327 K的宽温区内负热膨胀系数达αL=-16.3 ppm/K。电子自旋共振（ESR）研究表明,负热膨胀转变与2a和6h位置的Fe原子的铁磁有序进程是密切联系的,负热膨胀温区展宽是由2a和6h位置的Fe原子的非同步铁磁-顺磁相变造成。此外,这类材料还具有良好的导热和力学性能。2.研究了非化学计量对Hf0.87Ta0.13Fe2+x热膨胀等物性的影响。当x<0.4时,Fe进入Hf/Ta位置,形成反位替代缺陷,延缓了 Fe原子的铁磁有序化进程,逐步展宽并削弱了负热膨胀效应,最终x=0.4呈现近零膨胀行为;x>0.4时,过量的Fe以α-Fe形式析出,与C14相基体构成复合材料。α-Fe起到粘接基体和强化作用,大幅度地提高了材料的力学性能、机械加工性能和导热性能。x=1.0在250-490 K温度范围（△T=240 K）内表现为低膨胀（αL=3.3 ppm/K）,同时具有很高的热循环稳定性及较高的热导率（15.6 W·m-1·K-1）和压缩强度（1081 MPa）。3.研究了 Cu添加对Hf0.87Ta0.13Fe2Cux的热膨胀和导热性能的影响。随着x增大,由于部分Cu原子进入Hf/Ta原子位置,Hf0.87Ta0.13Fe2的负热膨胀逐渐被抑制,且对应温区向低温移动;当Cu含量进一步增加时,Cu作为第二相析出。最终获得了面向低温的宽温区低膨胀材料,并且由于Cu的高导热率和强化效应,材料的热导率和抗压强度得到了显着提高和增强。例如,x=1.25在50-293 K的温区内线膨胀系数仅为1.7 ppm/K,与商用的因瓦合金相当。Hf0.87Ta0.13Fe2Cux在液氮温区仍然保持良好的导热和力学性能,因此在低温工程领域具有潜在应用价值。4.铁基Laves相合金有C14和C15两种能量上相近的晶体结构。通过电弧熔炼法制备了 Hf0.87Ta0.13Fe2-xNix系列样品。0.1<x<0.4样品为C14和C15两相的混合物。x≤0.1样品为单一 C14结构,仍表现为与x=0相似的负热膨胀特性,但负热膨胀温区往低温方向移动。x≥0.15时,C15相的出现逐渐削弱了 C14相在低温下的负热膨胀。由于体自发磁致伸缩效应,C15相在其磁基态（相变高于C14相负热膨胀温区）呈现较低的膨胀系数,造成样品在较高温区的膨胀系数随着C15相含量增加而逐步减小。最终x=0.25样品表现为在全测试温区内的低膨胀特性,即在50-360K温区（△T=310K）内线膨胀系数为3.5ppm/K。
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