尿素柱层析分离共轭亚油酸甲酯异构体的研究

• 作 者: 郝建秀
• 机 构: 中国科学院大学
• 出 处: 中国科学院研究生院 中国科学院大学
• 发表日期: 2011年期
• 关键词: 尿素柱层析 共轭亚油酸甲酯 异构体 油酸甲酯 尿素包合法

尿素柱层析是结合尿素包合法和柱层析作用的原理，综合二者优势开发出的新型脂肪酸分离方法。本文将其应用于共轭亚油酸甲酯异构体的分离，考察影响分离效果的主要因素，确定分离最佳工艺路线。　　
(1)在尿素柱层析分离共轭亚油酸甲酯异构体过程中，固定相中甲醇残留量、尿素硅胶质量比、固定相结晶温度、层析温度及流动相种类都会对分离效果产生一定影响。固定相中残留的适宜甲醇可以提供包合的微环境，还可维持包合物的稳定性；适宜的尿素硅胶质量比可以使尿素得到充分利用；而固定相结晶温度与层析温度也应在适宜范围内，才能保证包合物的稳定性，并降低原料中油酸甲酯对两种异构体分离的干扰。　　
(2)通过考察各相关影响因素，优化工艺条件，得到尿素柱层析法分离共轭亚油酸甲酯异构体的最佳条件为：甲醇残留量为3％～5%，尿素硅胶质量比为1：1，固定相结晶温度为0℃～8℃，层析温度为0℃，以石油醚为流动相，无水甲醇为负载溶剂，洗脱液流速范围为0.7～1.2mL/min。在最佳条件下反10，顺12共轭亚油酸甲酯含量由33.94%提高到57.69%，此时，顺9，反11共轭亚油酸甲酯含量为21%，两种异构体含量之比大于2:1。　　
(3)利用尿素包合共轭亚油酸甲酯样品，先将样品中部分油酸甲酯除去，减少了油酸甲酯在柱层析过程中对两异构体分离的影响，使得两异构体的分离效果明显提高，反10，顺12共轭亚油酸甲酯含量提高到62.22%。说明共轭亚油酸甲酯样品中两主要异构体的含量越高，其他组分干扰越少，尿素柱层析对其分离效果越好。