苯胺快速检测方法研究

来源 :大连海事大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:amoyzhu
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近年来,危化品泄露的事故时有发生,及时的环境监测对环境保护和人类的健康非常重要。苯胺作为常见的一种危化品,泄漏后易对周围环境造成危害,影响生物体健康。因此,本研究旨在找出一种能够快速、灵敏检测水中苯胺的分析方法。本研究建立了顶空-气相色谱/质谱法和分光光度法测定苯胺的方法,并对拉曼法测定苯胺进行了探讨。利用顶空-气相色谱/质谱联用技术研究水环境中苯胺,讨论了色谱柱种类、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,做出了苯胺的标准工作曲线(线性回归方程为y=31.865x+5.4729,相关系数r2=0.9993,线性范围是10~1000μg/L。苯胺的最低检出限为4.3μg/L。测定环境中的两种实际水样时苯胺的回收率为96.99%~99.98%、89.28%~97.97%。结果表明,顶空-气相色谱/质谱法适合测定泄漏到水环境中的苯胺。用分光光度法测定水中的苯胺时,利用苯胺产生的重氮化合物与显色剂反应,其显色物在450 nm处具有最大吸收波长。对重氮化反应的时间、各物料加入量、pH以及显色时间进行了实验讨论,得出了最佳的实验条件,并在最佳条件下做出了苯胺的标准工作曲线(线性回归方程为y=0.1338x+0.0008,r2=0.9994,线性范围是0~10mg/L)。苯胺的最低检出限是13.5μg/L。测定环境中的两种实际水样时苯胺的回收率为96.46%~101.53%、95.13%~99.33%,且水样本底值与顶空-气相色谱质谱法得出的结果相吻合。从分析成本和方法学的角度比较了顶空-气相色谱质谱法和分光光度法。成本上:从仪器成本和时间成本来看,分光光度法更加容易实现快速检测的目的,从处理手段的便捷化来看,顶空-气相色谱/质谱法却更胜一筹。方法学上:两种方法的相关系数、精密度都在化学分析的正常范畴内,其中顶空-气相色谱质谱法较分光光度法的最低检出限更加低一些,更加适合测定水中痕量的苯胺。
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