葛根淀粉工业废水中的葛根素的回收及分离纯化研究

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葛根素属黄酮类物质,是葛根中的一种重要的功能因子,现已被广泛用于高血压、糖尿病、肝脏保护及其他疾病的治疗。葛根淀粉工业生产过程中,大量的葛根素随葛粉工业废水废渣流失,造成了资源浪费。目前,关于从葛粉工业废水中回收分离葛根素的成熟工艺未见报道。因此,从生产葛根淀粉废水中回收分离葛根素,对有效利用葛根资源具有现实意义。本文验证了紫外分光光度法测定葛粉工业废水中葛根素含量的可靠性,分析葛根淀粉生产各环节葛根素在不同部位的含量,并对葛粉工业废水中葛根素的回收分离工艺进行了探索。主要的研究内容与结果如下:确立了紫外分光光度法测定葛粉工业废水中葛根素方法的可靠性。以75%乙醇为溶剂,考察葛根素含量与其在250nm的吸光度OD250之间的线性关系。比较牛血清蛋白(BSA)混入对已知浓度葛根素标液测定值的影响;比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定葛粉废水葛根素含量差异。实验结果表明,在2-20mg/L浓度范围内,葛根素浓度与其在250nm下的吸光度间呈线性关系,相关系数为0.9995,RSD小于1%,检出限为0.740mg/L。T检验显示BSA对紫外分光光度法测定葛根素的干扰不显著。紫外法与国标HPLC法测定结果相对误差较小,为5.0%。说明用紫外分光光度法测定葛粉工业废水中葛根素简便而且结果可信。测定了葛根淀粉生产过程中各阶段组分中葛根素的含量,对葛粉工业废水中葛根素含量进行了动态监测。原料葛根、葛根淀粉、葛渣、葛粉工业一次离心废水、二次离心废水中葛根素含量分别为:10.28mg/g(干基)、0.71mg/g(干基)、2.00mg/g(干基)、293.24mg/L、129.56mg/L。其中,一次离心废水中葛根素含量高,具有很大的回收利用价值。与此同时,一次废水中蛋白质含量高达670.47mg/L,因而在对废水中葛根素进行回收分离时,需去除废水中大量存在的蛋白质。葛根素的动态监测结果显示,不同时间点测定,葛根素的含量变化较大,因而在废水处理前,须再次测定葛根素含量。葛根素热稳定性较高,热加工葛根素损失小。采用大孔树脂结合膜分离的手段,对葛粉工业废水中的葛根素进行了回收分离。对葛粉工业废水进行了化学絮凝,以十二水硫酸铝钾作为絮凝剂,添加量为0.1g/L,废水中的蛋白质去除率为43.96%。比较了7种不同型号的大孔树脂对葛根素的静态吸附解吸性能,结果表明弱极性的大孔树脂具有较好的吸附性能,其中AB-8大孔树脂吸附快,可在3h内达到吸附平衡;AB-8对葛根素有较高吸附量,达到12.20mg/g树脂,且解吸率达95.50%。比较了多种洗脱剂对AB-8大孔树脂吸附葛根素的洗脱效果,pH5.5的80%乙醇洗脱效果最佳,所得洗脱物中葛根素的回收率为89.24%,纯度达到53.97%。周期性实验表明,AB-8大孔树脂可连续使用5个周期,使用周期较长。扩大100倍(柱体积5.0L)实验结果显示,葛根素回收率达85.54%,得到产物中葛根素纯度49.18%,表明大孔树脂适合应用在工业葛粉废水中富集回收葛根素。采用膜分离对葛根素进行进一步纯化,选择截留分子量为10000Da的聚醚砜超滤膜,在操作压力0.15MPa、温度25℃条件下,对大孔树脂洗脱物进行膜分离后,葛根素回收率78.88%,所得产物中葛根素纯度72.42%,纯化效果较理想,满足工业要求。不同分离产物的SDS-PAGE电泳图谱表明,经大孔树脂分离,废水中的蛋白质显著去除,而膜分离的蛋白质去除效果不甚理想。
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