聚磷酸铵酯阻燃剂的开发与应用研究

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聚磷酸铵在阻燃功效方面的良好性能已受到了人们的重视。国外早已实现Ⅱ型聚磷酸铵的工业化生产,相比之下,国内所生产的产品聚合度不高、与有机材料相容性差,影响了聚磷酸铵的应用与发展。本课题通过合成工艺的改进提高Ⅰ型聚磷酸铵的平均聚合度,并探讨聚磷酸铵与醇类物质之间的反应,以期制备出聚磷酸铵酯阻燃剂,该阻燃剂将兼具聚磷酸铵的优良阻燃特性,而同时又与有机材料有较好的相容性。因此,本课题的研究具有重要的社会意义和经济价值。本文所做的主要工作和结论如下:1)以磷酸和尿素为原料合成了高聚磷酸铵,并测定了其平均聚合度、溶解度、N含量和P2O5含量,通过单因素试验优化了工艺参数,找出了其优化工艺条件:原料摩尔配比采用尿素:磷酸=1.6:1,固化温度220℃,固化时间140min,控制升温速率≤5℃/min将反应物升至90℃,此后进入预聚合阶段控制升温速率为2℃/min~3℃/min。2)在优化工艺条件下进行放大性试验,放大倍数为10倍,制品收率可稳定在90%左右,测得制品聚磷酸铵的平均聚合度为50.4,溶解度为0.503g/100ml水,N含量为15.5%,P2O5含量为70.8%;各项质量指标均大幅超过行业标准中Ⅰ型聚磷酸铵一等品指标,并且突破了以磷酸与尿素为原料制取聚磷酸铵平均聚合度不超过30的文献报道。通过X射线粉末衍射、红外光谱对所得制品进行结构晶型鉴定,确定该方法所制得制品为Ⅰ型聚磷酸铵;并通过DTS和TG测试分析其热稳定性,表明所得聚磷酸铵制品受热后分解的起始温度为249.5℃。3)将制品聚磷酸铵作为PP添加剂添加到PP材料中,进行了阻燃性能的初步测试,测试内容包括极限氧指数测定、水平燃烧试验及垂直燃烧试验。结果表明在PP中加入聚磷酸铵可以改善复合材料的阻燃性能。当聚磷酸铵的添加量为30%时,复合材料的极限氧指数达到24.0%,水平燃烧试验级别可达FH-1级,垂直燃烧试验级别可达FV-2级。4)首次将聚磷酸铵与丙三醇进行反应,生成了有酯化效果的聚磷酸铵酯,表明将聚磷酸铵和醇类物质进行反应是可行的。
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