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丁二烯抽提生产中,由于丁二烯含有不饱和键且具有极高的活性,在温度较高的抽提塔釜等设备中易于聚合,形成分子量不同的聚合物附着在设备内表面,从而影响换热效果,严重时聚合物可堵塞设备,以致设备无法运行。因此,在丁二烯抽提生产过程中需要加入阻聚剂,以阻滞丁二烯单体的聚合。 本文根据聚合物形成机理及阻聚剂阻聚机理,合成了对丁二烯具有良好阻聚性能的4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)。首先就哌啶醇催化氧化合成TEMPO反应使用的催化剂进行筛选,得出催化效果显著的硅钨钼酸与乙二胺四乙酸复合催化剂。然后对哌啶醇催化氧化合成哌啶氮氧自由基反应条件进行考察,了解反应温度、反应时间、氧化剂加入量、催化剂加入量、原料浓度对反应产物哌啶氮氧自由基收率的影响,确定出适宜的哌啶氮氧自由基合成条件,TEMPO收率约94%。 依据阻聚剂协和作用原理,本文筛选出与哌啶氮氧自由基协同作用的缓聚剂,以获取最佳的阻聚效果,再适当添加少量的分散剂,得到阻聚性能优异的阻聚剂配方。动态阻聚性能评价及工业应用试验结果表明新配方阻聚剂ZJ-509阻聚性能明显好于进口阻聚剂。 另外,碳四物料中含水对丁二烯抽提是一重大影响因素,本文对丁二烯体系含水对阻聚剂性能的影响也进行了考察,试验结果表明碳四体系含水确可加剧丁二烯聚合,但对新配方阻聚剂性能影响不人,阻聚剂新配方ZJ-509在碳四物料含水1%情况下,阻聚率仍能达到83%。